[发明专利]一种提取纯化夫西地酸的方法在审
申请号: | 201811609278.3 | 申请日: | 2018-12-27 |
公开(公告)号: | CN109535218A | 公开(公告)日: | 2019-03-29 |
发明(设计)人: | 攸德伟;徐海 | 申请(专利权)人: | 宣城菁科生物科技有限公司;合肥利夫生物科技有限公司 |
主分类号: | C07J13/00 | 分类号: | C07J13/00 |
代理公司: | 合肥市长远专利代理事务所(普通合伙) 34119 | 代理人: | 金宇平 |
地址: | 242600 安徽省宣城*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 夫西地酸 干燥菌丝体 提取纯化 浓缩液 制备 有机溶剂 萃取剂 粗品 有机溶剂浸泡 有机溶剂浓缩 发酵液分离 脱色 工艺稳定 烘干处理 浓缩结晶 菌丝体 可回收 重结晶 烘干 萃取 | ||
1.一种提取纯化夫西地酸的方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、制备干燥菌丝体:将夫西地酸发酵液分离,取菌丝体,干燥得到干燥菌丝体;
S2、制备浓缩液:用有机溶剂浸泡S1中得到的干燥菌丝体,再取有机溶剂浓缩得到浓缩液;
S3、制备夫西地酸:对S2中得到的浓缩液进行萃取、脱色、浓缩结晶、烘干处理得到夫西地酸粗品;将夫西地酸粗品重结晶、烘干得到夫西地酸。
2.根据权利要求1所述提取纯化夫西地酸的方法,其特征在于,在S1中,干燥菌丝体的含水量不高于15wt%;优选地,在S1中,干燥温度不高于60℃;优选地,在S1中,夫西地酸发酵液的pH=3-4.5。
3.根据权利要求1或2所述提取纯化夫西地酸的方法,其特征在于,在S2中,有机溶剂的含水量不大于10wt%;优选地,在S2中,浓缩液中夫西地酸的浓度为40000-50000μg/ml;优选地,在S2中,浸泡时间不少于8h。
4.根据权利要求1-3任一项所述提取纯化夫西地酸的方法,其特征在于,在S2中,有机溶剂为能溶解夫西地酸的有机溶剂;优选地,有机溶剂包括甲醇、乙醇中的至少一种。
5.根据权利要求1-4任一项所述提取纯化夫西地酸的方法,其特征在于,在S2中,浓缩的方法为减压蒸发;优选地,减压蒸发的压力不高于-0.08MPa;优选地,减压蒸发的温度不高于60℃。
6.根据权利要求1-5任一项所述提取纯化夫西地酸的方法,其特征在于,在S2中,有机溶剂与夫西地酸发酵液的体积比为0.4-0.8:1。
7.根据权利要求1-6任一项所述提取纯化夫西地酸的方法,其特征在于,在S3中,用萃取剂萃取,取轻相;优选地,萃取剂包括甲酸乙酯、乙酸乙酯中的至少一种;优选地,浓缩液和萃取剂的体积比为1:0.6-0.7。
8.根据权利要求1-7任一项所述提取纯化夫西地酸的方法,其特征在于,在S3中,重结晶溶剂为温度不高于50℃的正己烷;优选地,夫西地酸粗品和重结晶溶剂的重量比为1:2-3。
9.根据权利要求1-8任一项所述提取纯化夫西地酸的方法,其特征在于,在S3中,烘干的温度不高于50℃。
10.根据权利要求1-9任一项所述提取纯化夫西地酸的方法,其特征在于,在S3中,用活性炭脱色;优选地,经真空旋转蒸发浓缩后,冷却结晶,烘干得到夫西地酸粗品。
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