[发明专利]电子气三氯化硼中微量杂质四氯化硅的检测系统及方法

说明书

本发明涉及气相色谱检测技术领域，公开了一种电子气三氯化硼中微量杂质四氯化硅的检测系统，包括切换阀V1、切换阀V2、定量管、第一载气气路、第二载气气路、管道、第一毛细管柱、第二毛细管柱、第一放空针阀、第二放空针阀和氦离子化检测器；定量管两端分别与切换阀V1连通，第一载气气路和第二载气气路分别与切换阀V1连通；切换阀V1与切换阀V2连通，管道、第二放空针阀和氦离子化检测器分别与切换阀V2连通；还公开了电子气三氯化硼中微量杂质四氯化硅的检测方法。本发明的检测系统可以很好地对微量与低浓度组份进行检测，检测限可达0.1ppm以下，本发明的检测方法可以对SiCl₄进行准确定量，不会使结果偏高或偏低。

技术领域

本发明涉及气相色谱检测技术领域，尤其涉及了一种电子气三氯化硼中微量杂质四氯化硅的检测系统及方法。

背景技术

目前，用于分析高纯电子气体三氯化硼(BCl₃)的气相色谱仪，一般都用采用传统的TCD和现在的氦离子化检测器。其中，TCD热导检测器的技术传统或落后，对四氯化硅(SiCl₄)的检测器灵敏度响应低，只能检测到几百至几千个ppm浓度；而采用氦离子化检测器对杂质SiCl₄进行分析时，选择的分离色谱柱大都为SE-30固定液填充的色谱柱，由于该色谱柱对主体气BCl₃与杂质SiCl₄的强吸附性，使得高温下很难赶走BCl₃，且要检测的杂质SiCl₄由于受吸附的影响，在浓度较低(微量)时测量无响应，而在较高浓度时，低脱附会造成SiCl₄的检测值偏低，从而无法对SiCl₄进行准确定量。

随着现代色谱分离技术与新工艺的发展和使用，毛细管色谱柱由于具有良好的惰性与极好的分离能力被广泛的应用于气相色谱仪上。而高纯电子气体三氯化硼的杂质含量都在ppm级，其重要杂质SiCl₄在电子气体行业中要求极低，一般要求在浓度＜1-2ppm以下或检测不出来。

目前，有文献(方志青，张明时等.气相色谱法测定四氯化硅的纯度[J].理化检验-化学分册，2011(5)：528-529.)提出了利用气相色谱法对四氯化硅的纯度进行了检测，采用LD-SE-54(0.53mm×30m,1.2μm)石英毛细管色谱柱分离，热导检测器检测，面积归一化法定量。但是热导检测器对四氯化硅的检测器灵敏度响应低，只能检测到几百至几千个ppm浓度，而且采用的LD-SE-54石英毛细管色谱柱由于为95％的二甲基聚氧硅烷并且30m柱长容易被BCl₃穿透进入检测器，更难分离出SiCl₄，所以不适用于分析三氯化硼中的四氯化硅，会造成定量不准确。

发明内容

本发明针对现有技术中无法准确定量和分离三氯化硼中的四氯化硅的缺点，提供了一种电子气三氯化硼中微量杂质SiCl₄的检测系统及方法，该系统中包括两种毛细管柱串联而成的气路，该方法进样切换切换阀V1正向气路，定量管内的高纯电子气三氯化硼由载气负载进入到第一毛细管柱和第二毛细管柱内，分离BCl₃中的微量杂质SiCl₄。

为了解决上述技术问题，本发明通过下述技术方案得以解决：

电子气三氯化硼中微量杂质四氯化硅的检测系统，包括切换阀V1、切换阀V2、定量管、第一载气气路、第二载气气路、管道、第一毛细管柱、第二毛细管柱、第一放空针阀、第二放空针阀和氦离子化检测器；定量管两端分别与切换阀V1连通，第一载气气路和第二载气气路分别与切换阀V1连通，第一放空针阀与切换阀V1连通；切换阀V1与切换阀V2连通，管道、第二放空针阀和氦离子化检测器分别与切换阀V2连通；第一毛细管柱和第二毛细管柱之间还连接有连接器。