[发明专利]一种用于制备高储能密度电容器的GR-TiO2-PVDF纳米复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种用于制备高储能密度电容器的GR-TiO₂-PVDF纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

S1.按比例称取纳米TiO₂、纳米GR、PVDF和溶剂，其中，纳米TiO₂、纳米GR和PVDF作为溶质，DMF作为溶剂，且纳米TiO₂、纳米GR和PVDF的质量比为1：399：9600；溶质与溶剂的用量比为1g：(10～30)L；

S2.取15～25ml的DMF，搅拌的同时缓慢加入纳米TiO₂，密封搅拌5～10min；

S3.打开密封盖，搅拌的同时缓慢加入纳米GR，继续搅拌20～60min；

S4.超声分散30～60min，继续搅拌10～30min；

S5.将PVDF分成等量的两份，分两次缓慢加入步骤S4所得溶液中，两次加入PVDF的间隔时长为2～5min，在30～70℃下磁力搅拌2～4h，使得PVDF充分溶解，得GR-TiO₂-PVDF纳米复合材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述纳米TiO₂的制备包括以下步骤：

1)取柠檬酸，用去离子水溶解，搅拌，同时缓慢滴入钛酸四丁酯；

2)搅拌5～30min后进行超声30～60min，再于70～100℃下密封搅拌2～4h；

3)打开密封盖，置于120～150℃下进行凝胶后，于170～210℃下干燥30～90min，形成多孔空间结构的凝胶；

4)取出步骤3)所得的多孔空间结构的凝胶，置于马弗炉中，在500～700℃下煅烧5～7h，取出，进行第一次研磨，研磨时长为20～40min；

5)第二次研磨：加入酒精，置于球磨机中，以4000rad/s～5000rad/s进行球磨，倒出悬浊液并干燥，再进行研磨15～30min，得纳米TiO₂。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述柠檬酸与所述钛酸四丁酯的摩尔比为1：5。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤5)中，第二次研磨过程中的球磨时长为6～8h。

5.一种用于制备高储能密度电容器的GR-TiO₂-PVDF纳米复合材料，其特征在于，所述GR-TiO₂-PVDF纳米复合材料经权利要求1-4任意项所述制备方法制得。

6.一种GR-TiO₂-PVDF纳米复合薄膜的制备方法，其特征在于，用匀胶机在ITO玻璃上旋涂权利要求5所述的GR-TiO₂-PVDF纳米复合材料成膜，同时将转速调至1200rad/s～2700rad/s、并将旋转时间设定为在25s时甩出厚度可控且为1～10um的薄膜；将薄膜立刻置于烘箱，于90～130℃下结晶1～3h，得GR-TiO₂-PVDF纳米复合薄膜。

7.一种GR-TiO₂-PVDF纳米复合薄膜的应用，其特征在于，将权利要求6所述的GR-TiO₂-PVDF纳米复合薄膜应用在制备高储能密度电容器中。