[发明专利]基于尿素/三聚氰胺氮源制备氮化铝陶瓷粉体的方法有效

专利信息
申请号: 201811611761.5 申请日: 2018-12-27
公开(公告)号: CN109437919B 公开(公告)日: 2022-03-22
发明(设计)人: 张宁;马洋洋 申请(专利权)人: 沈阳大学
主分类号: C04B35/581 分类号: C04B35/581;C04B35/626
代理公司: 沈阳东大知识产权代理有限公司 21109 代理人: 梁焱
地址: 110044 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 基于 尿素 三聚 氰胺氮源 制备 氮化 陶瓷 方法
【权利要求书】:

1.一种基于尿素/三聚氰胺氮源制备氮化铝陶瓷粉体的方法,其特征在于按以下步骤进行:

(1)准备铝源九水硝酸铝,沉淀剂碳酸氢铵溶液或氨水,表面活性剂偶联剂和聚乙二醇,碳源酚醛树脂,氮源尿素或三聚氰胺;其中偶联剂为九水硝酸铝总质量的0.01~10%,聚乙二醇为九水硝酸铝总质量的0.01~10%,酚醛树脂与九水硝酸铝的摩尔比为0.5~10,氮源与九水硝酸铝的摩尔比为5~60,沉淀剂的用量按碳酸氢铵或NH3•H2O与九水硝酸铝的摩尔比为2~8;其中碳酸氢铵溶液的浓度为0.1~2M,氨水的浓度为0.1~5M;聚乙二醇的聚合度为2000~20000;

(2)将九水硝酸铝溶于去离子水中,然后加入偶联剂和聚乙二醇,搅拌均匀制成混合溶液;去离子水的用量以完全溶解九水硝酸铝、偶联剂和聚乙二醇为准;

(3)向混合溶液中加入沉淀剂,然后搅拌至形成凝胶;将凝胶醇洗后过滤,去除水分和游离态的偶联剂,获得前驱体凝胶;

(4)将前驱体凝胶放入无水乙醇中,在搅拌条件下加入酚醛树脂,使酚醛树脂在无水乙醇中溶解,前驱体凝胶被分散,直至全部物料形成糊状体;无水乙醇的用量以完全溶解酚醛树脂为准;将糊状体置于烘箱中,烘干去除挥发成分,再置于电阻炉中煅烧去除结构水,随炉冷却至常温,取出后研磨获得前驱体粉体;其中煅烧温度200~500℃,时间1~6小时;

(5)将前驱体粉体与氮源研磨混合均匀,制成复合前驱体粉体;将复合前驱体粉体置于加热炉内,用氮气吹扫加热炉内部,将空气排出;然后在加热炉内气压高于大气压的条件下,将加热炉升温至950~1500℃,保温1~5小时,进行氮化合成反应;反应结束后随炉冷却至常温,研磨制成氮化铝粗粉体;

(6)将氮化铝粗粉体置于电阻炉内,加热至550~650℃保温2~5小时进行除碳,然后随炉冷却至常温,研磨制成氮化铝陶瓷粉体,氮化铝陶瓷粉体的粒径为200~1000纳米。

2.根据权利要求1所述的一种基于尿素/三聚氰胺氮源制备氮化铝陶瓷粉体的方法,其特征在于步骤(4)中,烘干温度60~150℃,时间1~48小时。

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