[发明专利]一种三甲基丙酮酸的合成方法在审
| 申请号： | 201811611906.1 | 申请日： | 2018-12-27 |
| 公开（公告）号： | CN109796322A | 公开（公告）日： | 2019-05-24 |
| 发明（设计）人： | 高仰哲;吴法浩;李钢 | 申请（专利权）人： | 南京红杉生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/02 | 分类号： | C07C51/02;C07C59/185 |
| 代理公司： | 北京科家知识产权代理事务所(普通合伙) 11427 | 代理人： | 陈娟 |
| 地址： | 210046 江苏省南*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氧化能力 三甲基丙酮酸 收率 合成 次氯酸钠氧化剂 高锰酸钾氧化剂 氧化剂 三甲基乙酸 产物纯度 产物性质 常规操作 工艺反应 化学纯度 药物合成 最终产物 硫酸铜 废水 | ||
【权利要求书】：
1.一种三甲基丙酮酸的合成方法，其特征在于，方法步骤如下：
1)中间体制备：恒温下，将二氯频那酮依次加入水，氢氧化锂中，室温水解反应2小时；
2)将硫酸铜和吡啶逐步加入水中，加热搅拌，直至硫酸铜完全溶解，备用；
3)三甲基丙酮酸制备：保持温度恒定，将步骤1)中得到的中间体的水溶液内加入铑碳催化剂，再将其加入氧化剂中，然后反应2小时，过滤，收集滤液，用盐酸调节pH＝1进行酸化，萃取，蒸馏，浓缩到小体积得到三甲基丙酮酸。
2.根据权利要求1所述的一种三甲基丙酮酸的合成方法，其特征在于，步骤1)中，所述的恒温温度为15-25℃。
3.根据权利要求1所述的一种三甲基丙酮酸的合成方法，其特征在于，步骤2)、步骤3)中，所述的温度为95-100℃。
4.根据权利要求1所述的一种三甲基丙酮酸的合成方法，其特征在于，步骤1)中，二氯频那酮：氢氧化锂摩尔比为1:1.2-1.5。
5.根据权利要求1所述的一种三甲基丙酮酸的合成方法，其特征在于，步骤2)中，所述的硫酸铜、吡啶和水的摩尔比值为1:2-3：10。
6.根据权利要求1所述的一种三甲基丙酮酸的合成方法，其特征在于，步骤3)中，所述的二氯频那酮、硫酸铜的摩尔比值为1:0.3-0.5。
7.权利要求1制备方法制备的三甲基丙酮酸。
权利要求1方法步骤制备的三甲基丙酮酸在制备阿扎那韦中的应用。
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