[发明专利]一种高纯度3-甲基四氢苯酐及其制备方法在审
| 申请号： | 201811613472.9 | 申请日： | 2018-12-27 |
| 公开（公告）号： | CN109384757A | 公开（公告）日： | 2019-02-26 |
| 发明（设计）人： | 张骏;沈纪达 | 申请（专利权）人： | 浙江阿尔法化工科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/89 | 分类号： | C07D307/89 |
| 代理公司： | 北京华仲龙腾专利代理事务所(普通合伙) 11548 | 代理人： | 李静 |
| 地址： | 314300 浙江省嘉兴市海盐*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲基四氢苯酐 高纯度 蒸馏 制备 反式间戊二烯 顺式间戊二烯 质量百分数 保温反应 冷却结晶 生产过程 质量分数 环戊烷 环戊烯 异构体 质量份 烘干 提纯 滴入 顺酐 烃类 过滤 能耗 污染 | ||
1.一种高纯度3-甲基四氢苯酐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将C5烃类反应液缓慢滴入顺酐中，滴完后保温反应50-90分钟；所述C5烃类反应液按照质量份包括40-50份的反式间戊二烯，25-35份的顺式间戊二烯，20-30份的环戊烯，5-15份的环戊烷；(2)冷却结晶，过滤，烘干，得到高纯度3-甲基四氢苯酐。
2.根据权利要求1所述的高纯度3-甲基四氢苯酐的制备方法，其特征在于，所述顺酐为熔融状态或溶于溶剂A中。
3.根据权利要求1所述的高纯度3-甲基四氢苯酐的制备方法，其特征在于，结晶过程的的冷却速度为1-50℃/小时。
4.根据权利要求1所述的高纯度3-甲基四氢苯酐的制备方法，其特征在于，冷却结晶至0-30℃。
5.根据权利要求2所述的高纯度3-甲基四氢苯酐的制备方法，其特征在于，所述溶剂A为烃类、芳烃、卤代烃、酮或者醚中的一种物质或多种物质的混合物。
6.根据权利要求2所述的高纯度3-甲基四氢苯酐的制备方法，其特征在于，将步骤(1)制得的混合物蒸发掉其中的溶剂，加入溶剂A，再进行步骤(2)的操作。
7.根据权利要求6所述的高纯度3-甲基四氢苯酐的制备方法，其特征在于，蒸发的条件为温度60-90℃，压力-0.05Mpa-0Mpa。
8.根据权利要求1所述的高纯度3-甲基四氢苯酐的制备方法，其特征在于，所述烘干是在室温到60℃洁净真空环境中烘干。
9.根据权利要求1所述的高纯度3-甲基四氢苯酐的制备方法，其特征在于，所述保温反应的温度为0-100℃，保温反应的压力为0-1MPa。
10.一种根据权利要求1-9任一项所述方法制得的高纯度3-甲基四氢苯酐。
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