[发明专利]一种高纯度3-甲基四氢苯酐及其制备方法

说明书

本发明提供一种高纯度3‑甲基四氢苯酐的制备方法，包括以下步骤：(1)将C5烃类反应液缓慢滴入顺酐中，滴完后保温反应50‑90分钟；所述C5烃类反应液按照质量百分数C5烃类反应液按照质量份包括包括40‑50份的反式间戊二烯，25‑35份的顺式间戊二烯，20‑30份的环戊烯，5‑15份的环戊烷；(2)冷却结晶，过滤，烘干，得到高纯度3‑甲基四氢苯酐。C5烃类反应液还可以包括其他C5的烃类。本发明使用结晶提纯3‑甲基四氢苯酐，而非常规的蒸馏，具有以下有益效果：(1)得到的3‑甲基四氢苯酐异构体少，纯度高，含量可达99％(质量分数)。(2)不需要对产品蒸馏，生产过程的能耗低，且无残渣产生，污染小。

技术领域

本发明涉及一种高纯度3-甲基四氢苯酐的制备方法及其制备方法，属于甲基四氢苯酐技术领域。

背景技术

甲基四氢苯酐是一种性能优良的新型有机酸酐类环氧树脂固化剂，是电子信息材料、医药、农药、树脂、国防工业方面的重要中间体，同时还可用于涂料、增塑剂、农药的行业。由于酸酐类固化剂较胺类固化剂具有更好的耐热、耐化学稳定性，且在较高温度下仍能保持优良的物理和电气性能。近年来，随着电机、电子、电器行业对绝缘性能和可靠性要求的不断提高，该类固化剂的应用发展迅速，具有较好的市场前景。

甲基四氢苯酐有3-甲基四氢苯酐和4-甲基四氢苯酐两种结构，平常使用时，为使用方便，会使用这两者及它们异构体的混合物，以保持在室温甚至低温下仍为液体。但在某些特殊的应用中，尤其是将甲基四氢苯酐作为合成原料时，需要有很高的纯度。其中3-甲基四氢苯酐常规的合成方法是间戊二烯与顺酐反应，然后通过蒸馏提纯得到甲基四氢苯酐，这样得到的3-甲基四氢苯酐的纯度较低，一般在90％左右，以及1-2％的4-甲基四氢苯酐，其余基本为3-甲基四氢苯酐的多种异构体。

发明内容

本发明针对现有技术存在的不足，提供一种高纯度3-甲基四氢苯酐的制备方法及其制备方法，以解决现有制备提纯方法得到的3-甲基四氢苯酐纯度低的问题。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种高纯度3-甲基四氢苯酐的制备方法，包括以下步骤：(1)将C5烃类反应液缓慢滴入顺酐中，滴完后保温反应50-90分钟；所述C5烃类反应液按照质量百分数包括40-50份的反式间戊二烯，25-35份的顺式间戊二烯，20-30份的环戊烯，5-15份的环戊烷，其中的反式间戊二烯参与反应，剩下顺式间戊二烯、环戊烯和环戊烷不参与反应；(2)冷却结晶，过滤，烘干，得到高纯度3-甲基四氢苯酐。C5烃类反应液还可以包括1-5质量份的其他C5的烃类。

本发明进一步设置为，所述顺酐为熔融状态或溶于溶剂A中。

优选的，所述熔融温度为60℃左右，因为3-甲四熔点62℃，大于熔点时会融化。

本发明进一步设置为，结晶过程的的冷却速度为1-50℃/小时。

本发明进一步设置为，冷却结晶至0-30℃。

本发明进一步设置为，所述溶剂A为烃类、芳烃、卤代烃、酮或者醚中的一种物质或多种物质的混合物。

优选的，所述溶剂为顺式间戊二烯等不与顺酐反应的组分作为结晶溶剂是最经济的。

本发明进一步设置为，将步骤(1)制得的混合物蒸发掉其中的溶剂，加入溶剂A，再进行步骤(2)的操作。

优选的，蒸发的条件为温度60-90℃，压力-0.05Mpa-0Mpa。

本发明进一步设置为，所述烘干是在室温到60℃洁净真空环境中烘干。

本发明进一步设置为，所述保温反应的温度为0-100℃，保温反应的压力为0-1MPa，较低的反应温度更为有利。

本发明的另一个目的是提供利用上述方法制得的高纯度3-甲基四氢苯酐。