[发明专利]一种仑伐替尼杂质及其制备方法和应用有效
| 申请号： | 201811614519.3 | 申请日： | 2018-12-27 |
| 公开（公告）号： | CN111377864B | 公开（公告）日： | 2022-03-18 |
| 发明（设计）人： | 王郑;洪金龙;杨新华;任晋生 | 申请（专利权）人： | 江苏先声药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D215/48 | 分类号： | C07D215/48;G01N30/06 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 210042 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 仑伐替尼 杂质 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种具有式III所示结构的化合物的制备方法，其特征在于：将式Ⅱ化合物与3-氯-4-氨基苯酚进行反应，得到式III化合物，
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：式Ⅱ化合物与3-氯-4-氨基苯酚的摩尔比为1：(0.4～0.5)。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：式Ⅱ化合物与3-氯-4-氨基苯酚的摩尔比为1：(0.45～0.5)。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：式Ⅱ化合物与3-氯-4-氨基苯酚的摩尔比为1:(0.48～0.5)。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述反应在碱性条件下进行，碱是氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钾、碳酸钠、叔丁醇钾、叔丁醇钠、三乙胺、N,N-二异丙基乙胺、吡啶或N,N-二甲基吡啶。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：碱是氢氧化钾、氢氧化钠、叔丁醇钾或叔丁醇钠。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：式Ⅱ化合物与碱的摩尔比为1：(1～1.3)。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：式Ⅱ化合物与碱的摩尔比为1：(1.1～1.2)。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：反应溶剂是N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲亚砜中的一种或几种，式II化合物与反应溶剂的比例为1mol：(650～800)ml。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于：式II化合物与反应溶剂的比例为1mol：(700～800)ml。
11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：反应温度是75～85℃，反应时间是10～20h。
12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于：反应温度是75～80℃。
13.根据权利要求11所述的方法，其特征在于：反应时间是12～14h。
14.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述式Ⅱ化合物由式Ⅰ化合物与氨水进行氨解反应制备得到：
15.根据权利要求14所述的制备方法，其特征在于：所述氨解反应的反应溶剂是二甲亚砜、四氢呋喃、乙腈中的一种或几种，式Ⅰ化合物和反应溶剂的比例为1g：(2～8)ml。
16.根据权利要求15所述的制备方法，其特征在于：式Ⅰ化合物和反应溶剂的比例为1g：(4～6)ml。
17.根据权利要求14所述的制备方法，其特征在于：所述式I化合物由7-甲氧基-4-氧代-1,4-二氢喹啉-6-羧酸甲酯和二甲基亚砜进行反应制备得到。
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