[发明专利]青龙衣中一种三萜类化合物及其制备方法与应用有效

专利信息
申请号: 201811615961.8 申请日: 2018-12-27
公开(公告)号: CN109705188B 公开(公告)日: 2020-04-07
发明(设计)人: 周媛媛;卞宏生;刘艳 申请(专利权)人: 黑龙江中医药大学
主分类号: C07J71/00 分类号: C07J71/00;A61P35/00
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 150040 黑龙*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要:
搜索关键词: 青龙 一种 三萜类 化合物 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种三萜化合物,其特征在于化学名为:α-环戊酮-21,22-骈合3,10-环氧-5-羟基-齐墩果酸-19,22-二环[2,2,0]-己烷,命名为青龙衣三萜酮A,具有化学结构式为:

2.权利要求1所述化合物青龙衣三萜酮A的制备方法,其特征在于:以核桃青皮为原料,经过醇提取→AB-8或D101大孔树脂富集→吉拉德试剂纯化处理→乙醚萃取,萃取物再经正相硅胶柱色谱、葡聚糖凝胶Sephadex LH-20柱色谱分离和重结晶手段分离纯化得到该化合物, 具体制备步骤如下:

(1)醇提:将核桃楸Juglansmandshurica Maxim青果皮鲜品低温40℃烘干,得到5kg的干燥品为原料,采用95%乙醇30L回流提取3次,每次2h,过滤并合并乙醇提取液,减压回收溶剂,干燥,得乙醇浸膏;

(2)富集纯化:将步骤(1)所得浸膏提取物用水分散至相对密度为1.18±0.05g/mL的溶液,经AB-8或D101型大孔树脂柱色谱富集纯化,分别以水、50%乙醇、80%乙醇依次洗脱,收集80%乙醇洗脱液,减压回收乙醇,调至密度为1.05g/mL的水溶液;水液反复5次穿过活性炭层,活性炭层高10cm,直径30cm,进行减压抽滤除杂,再将水液浓缩蒸干后,分别加入无水乙醇、吉拉德试剂P及体积比浓度为12%醋酸进行捏溶,在水浴50℃温热10h,反应结束后加水稀释,加入同体积乙醚萃取三次,得到乙醚浸膏;

(3)正相硅胶柱色谱:取步骤(2)所得乙醚浸膏进行正相硅胶柱色谱分离,依次采用体积比为50:1、25:1、15:1的二氯甲烷-甲醇混合溶剂梯度洗脱,每一个比例洗脱3个柱体积,其中体积比为15:1的二氯甲烷-甲醇混合溶剂洗脱部分减压回收溶剂得到分离产物;

(4)葡聚糖凝胶柱分离:取经步骤(3)分离后的产物,通过葡聚糖凝胶柱,以体积比为1:2的甲醇-水混合溶剂洗脱3个柱体积弃去,再用体积比为1:1的甲醇-水混合溶剂洗脱4个柱体积,弃去第1个柱体积洗脱液,收集后面3个柱体积洗脱液,回收溶剂,得粗品;

(5)重结晶处理:将步骤(4)所得粗品采用甲醇重结晶两次,即可得到该化合物纯品。

3.权利要求1所述化合物青龙衣三萜酮A在制备抗肿瘤药物方面的应用。

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