[发明专利]一氨基蒽醌的清洁生产工艺在审
申请号: | 201811616242.8 | 申请日: | 2018-12-20 |
公开(公告)号: | CN111349015A | 公开(公告)日: | 2020-06-30 |
发明(设计)人: | 叶喜来 | 申请(专利权)人: | 安庆市长虹化工有限公司 |
主分类号: | C07C225/34 | 分类号: | C07C225/34;C07C221/00;C07C205/47;C07C201/08 |
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地址: | 246000 安徽*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氨基 清洁 生产工艺 | ||
1.一氨基蒽醌的清洁生产工艺,其特征在于:包括以下步骤:
一、硝化
蒽醌硝化的基本概况
蒽醌与浓硝酸和浓硫酸的混合物作用,蒽醌上的氢原子被硝基取代,主要生成硝基1-硝基蒽醌,这个为硝化反应。
在此反应中浓硫酸在反应中不仅是脱水剂,而且与硝酸作用生成硝酰正离子NO2+(或叫做硝基正离子)。硝化过程中产生大量的稀硫酸。稀硫酸与锰、锌、镁等矿粉反应,制备硫酸锰、硫酸锌、硫酸镁等副产品。生成硫酸盐副产品经干燥、高温氧化除去有机物,从而达到制备合格的硫酸盐副产品。在此工艺过程中稀硫酸得到综合利用,从工艺中解决了废酸难题
二、还原
在还原反应釜中投入一定量的1-硝基蒽醌,配制一定浓度的Na2S溶液,然后升温反应,反应完毕后降温过滤、洗涤,滤饼经干燥即得1-氨基蒽醌。过滤的母液采用稀硫酸中和调节反应,反应过程中产生二氧化硫和硫化氢气体和硫酸钠溶液。二氧化硫和硫化氢气体,经氢氧化钠溶液吸收,制备洁净的亚硫酸钠和硫氢化钠溶液,该吸收过程中,生成的亚硫酸钠和硫氢化钠混合溶液经氧化法反应制得硫代硫酸钠作为副产品出售。还原母液中的有机杂质和无机杂质通过再吸收的方法,制备了洁净的亚硫酸钠和硫化钠溶液,该混合溶液再经过氧化制备硫代硫酸钠,完全实现了品质的转化,满足市场需求。中和后的硫酸钠溶液,其中含有一定量的有机杂质和无机杂质,经浓缩制备无水硫酸钠粗品,含量一般在95%左右。该无水硫酸钠与原料碳(在高温下)还原制备硫化钠副产品,由于在高温还原反应过程中,硫酸钠粗品中的有机杂质被氧化分解而除去,还原后生成的硫化钠及一定量的无机杂质,经溶解、过滤制备硫化钠溶液,而除去无机杂质,该方法制备的硫化钠溶液完全达到市场需求。生成的硫化钠溶液回到一硝基蒽醌还原反应,以此达到循环使用。一氨基蒽醌的洗涤液用于溶解硫化钠,配制硫化钠溶液用于用一硝基蒽醌还原。
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