[发明专利]一氨基蒽醌的清洁生产工艺

说明书

本发明利用硝化过程中产生的稀硫酸，制备无机盐副产品，还可以用于中和还原过程中产生的含亚硫酸钠和过量的硫化钠母液。同时，制备无机盐副产品硫酸锰、硫酸镁和硫酸锌和副产品硫代硫酸钠及硫化钠。解决了一氨基基蒽醌硝化、还原过程中产生的废硫酸和废还母液的环保难题。真正实现了一氨基蒽醌的清洁生产工艺技术的突破。改变了传统一氨基蒽醌合成过程中高污染、高排放、高消耗的难题。

技术领域

本发明涉及一氨基蒽醌的生产工艺，特别是涉及一氨基蒽醌的清洁生产工艺。

背景技术

一氨基蒽醌的合成的传统工艺是将蒽醌进行混酸硝化、精制除杂、硫化碱还原制备而成。在硝化过程中会产生大量的稀硫酸和还原过程中产生大量碱性废水，从而致使该产品的生产过程中环保处理难度很大，三废处理成本很高。因此，该产品的传统合成工艺是高污染、高排放、高消耗的三高产品。是不可持续发展的产品。

传统工艺中对硝化过程中产生的稀硫酸，一般采取液碱中和和石灰中和的方法，该过程中和过程成本高，同时，形成新的污染物，没有从根本上解决污染难题。

在一硝基蒽醌还原过程中，由于硫化钠大大过量，还原过程中会产生大量亚硫酸钠和过量的硫化钠及有机物的碱性废水。该废水色度深、碱性大且含有大量有机杂质。一些企业尝试利用该废碱性废水生产硫代硫酸钠，但由于一硝基蒽醌还原过程中，产生的母液中含有大量的有机物及硫化钠中带人的无机杂质，从而使制备的硫代硫酸钠品质无法满足市场需求。这是一氨基蒽醌的生产企业难以解决的一大难题。

我们从工艺上进行研究，采取循环工艺及综合利用方法对产品合成工艺进行完善，从跟本上解决了该产品合成过程中环保难题。真正实现了该产品的清洁生产工艺技术的突破。

1-氨基传统化工工艺概述如下：

一、硝化

蒽醌硝化的基本概况

蒽醌与浓硝酸和浓硫酸的混合物作用，蒽醌上的氢原子被硝基取代，主要生成硝基1-硝基蒽醌，这个为硝化反应。

在此反应中浓硫酸在反应中不仅是脱水剂，而且与硝酸作用生成硝酰正离子NO₂⁺(或叫做硝基正离子)。硝化过程中产生大量的稀硫酸，需经过中和处理后排放(该过程会产生大量新的固废)。

反应过程如下：

二、还原

在还原反应釜中投入一定量的1-硝基蒽醌和Na₂S溶液，然后升温反应，反应完毕后降温过滤、洗涤，滤饼经干燥即得1-氨基蒽醌。滤液一部分循环套用，剩余母液部分采用氧化法反应制得硫代硫酸钠作为副产品出售，洗涤液去污水处理。而该法制备的硫代硫酸钠中含有大量的有机杂质和无机杂质，满足不了市场要求。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一氨基蒽醌的生产工艺，即一氨基蒽醌的清洁生产工艺。

本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来解决上述技术问题的：一氨基蒽醌的清洁生产工艺，其特征在于，其包括了以下步骤：

一、硝化

蒽醌硝化的基本概况

蒽醌与浓硝酸和浓硫酸的混合物作用，蒽醌上的氢原子被硝基取代，主要生成硝基1-硝基蒽醌，这个为硝化反应。

在此反应中浓硫酸在反应中不仅是脱水剂，而且与硝酸作用生成硝酰正离子NO₂⁺(或叫做硝基正离子)。硝化过程中产生大量的稀硫酸。稀硫酸与锰、锌、镁等矿粉反应，制备硫酸锰、硫酸锌、硫酸镁等副产品。生成硫酸盐副产品经干燥、高温氧化除去有机物，从而达到制备合格的硫酸盐副产品。在此工艺过程中稀硫酸得到综合利用，从工艺中解决了废酸难题。