[发明专利]减压柱层析分离纯化6-姜酚的方法以及6-姜酚的生产方法有效
申请号: | 201811616487.0 | 申请日: | 2018-12-27 |
公开(公告)号: | CN109499096B | 公开(公告)日: | 2020-02-11 |
发明(设计)人: | 余德顺;马龙利;陈可可;叶菲菲;李岗;于海 | 申请(专利权)人: | 中国科学院地球化学研究所 |
主分类号: | B01D15/42 | 分类号: | B01D15/42;C07C49/255;C07C45/78 |
代理公司: | 11371 北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人: | 孙海杰 |
地址: | 550081 贵州*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 分离纯化 流动相 减压柱层析 乙酸乙酯 正己烷 混合溶剂 梯度洗脱 减压柱 粗品 减压梯度洗脱 分离和纯化 减压 纯化物 消耗量 洗脱 回收 生产 | ||
1.一种减压柱层析分离纯化6-姜酚的方法,其特征在于,其包括:
将含有6-姜酚的原料经流动相为正己烷-乙酸乙酯不同比例的第一混合溶剂于第一减压柱内梯度洗脱,获得6-姜酚粗品;
将所述6-姜酚粗品经流动相为正己烷-乙酸乙酯不同比例的第二混合溶剂于第二减压柱内梯度洗脱,获得6-姜酚纯化物;
其中,所述第一混合溶剂具有四个梯度,每个梯度的所述第一混合溶剂的密度分别为0.670-0.674 g/ml,0.675-0.679 g/ml,0.681-0.685 g/ml,0.686-0.690 g/ml;
所述第二混合溶剂具有五个梯度,每个梯度的所述第二混合溶剂的密度中,正己烷的密度为ρ0=0.668~0.672 g/ml,用正己烷和乙酸乙酯配制成五个梯度的混合溶剂,其的密度分别为ρ0+0.003~0.007 g/ml、ρ0+0.008~0.012 g/ml、ρ0+0.013~0.017 g/ml、ρ0+0.018~0.022 g/ml、ρ0+0.023~0.027 g/ml。
2.根据权利要求1所述的减压柱层析分离纯化6-姜酚的方法,其特征在于,每个梯度的所述第一混合溶剂的密度分别为0.670 g/ml,0.677 g/ml,0.683 g/ml,0.688 g/ml。
3.根据权利要求1所述的减压柱层析分离纯化6-姜酚的方法,其特征在于,每个梯度的所述第二混合溶剂的密度中,正己烷的密度为0.670 g/ml,混合溶剂五个梯度的密度分别为ρ0+0.005 g/ml、ρ0+0.010 g/ml、ρ0+0.015 g/ml、ρ0+0.020 g/ml、ρ0+0.025 g/ml。
4.根据权利要求1所述的减压柱层析分离纯化6-姜酚的方法,其特征在于,在所述第一减压柱内,填充的硅胶的目数为300-400目,所述含有6-姜酚的原料与所述第一减压柱内硅胶的质量比为1:90-110。
5.根据权利要求1所述的减压柱层析分离纯化6-姜酚的方法,其特征在于,在所述第二减压柱内,填充的硅胶的目数为300-400目,所述6-姜酚粗品与所述第二减压柱内的硅胶的质量比为1:190-210。
6.根据权利要求1所述的减压柱层析分离纯化6-姜酚的方法,其特征在于,洗脱液以薄层色谱鉴别,用6-姜酚标准品对照,展开剂为体积比为2:1的正己烷和乙酸乙酯。
7.根据权利要求1所述的减压柱层析分离纯化6-姜酚的方法,其特征在于,所述原料为6-姜酚含量为10-15%的姜油或姜油树脂。
8.一种6-姜酚的生产方法,其特征在于,其包括6-姜酚的提取方法以及如权利要求1-7任一项所述的减压柱层析分离纯化6-姜酚的方法。
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