[发明专利]减压柱层析分离纯化6-姜酚的方法以及6-姜酚的生产方法

说明书

本发明涉及分离纯化领域，提供了一种减压柱层析分离纯化6‑姜酚的方法以及6‑姜酚的生产方法。该减压柱层析分离纯化6‑姜酚的方法，其包括：将含有6‑姜酚的原料经流动相为正己烷‑乙酸乙酯不同比例的第一混合溶剂于第一减压柱内梯度洗脱，获得6‑姜酚粗品；将6‑姜酚粗品经流动相为正己烷‑乙酸乙酯不同比例的第二混合溶剂于第二减压柱内梯度洗脱，获得6‑姜酚纯化物。其利用两步减压梯度洗脱的方法对6‑姜酚进行分离和纯化，减压操作使得操作更易控制，洗脱时间短，同时采用不同的比例混合的正己烷‑乙酸乙酯作为流动相，流动相种类少，消耗量少，并且容易回收。

技术领域

本发明涉及分离纯化领域，具体而言，涉及一种减压柱层析分离纯化6-姜酚的方法以及6-姜酚的生产方法。

背景技术

姜酚是天然存在于生姜中的一类辣味物质，为黄色油状液体，也是姜辣素的主要活性成分，是由含有β-羟基酮结构的烷基链同系物组成的化合物。姜酚是一类化合物，主要包括4-姜酚、6-姜酚、8-姜酚、10-姜酚和12-姜酚等十多种成分，其中属6-姜酚含量最高，占姜酚类物质的75％以上，鲜姜中占总姜辣素80％以上。6-姜酚在姜酚类物质中含量最高，且具有多种生物活性，如抗氧化、抗诱变、抗炎、抗风湿、抗肿瘤、驱寒、保肝利胆等作用。

姜酚的提取方法有很多，如有压榨法、溶剂提取法、超声提取法、微波法、酶解法、超声复合酶解法和超临界流体萃取法等。姜酚的提取方法虽然有很多，但目前公认的从生姜中提取姜酚的最佳方法是超临界CO₂萃取法。用超临界二氧化碳萃取技术萃取、分离姜精油和姜辣素是目前生姜资源深度综合开发利用较为理想的关键技术。

高纯度6-姜酚分离纯化方法主要有硅胶柱层析法、大孔吸附树脂法、聚酰胺柱分离法、分子蒸馏技术、制备型高效液相色谱法和高速逆流色谱法等。目前6-姜酚的分离方法中，运用最多、最成熟的是柱层析法。柱层析法可以得到丰富的组分信息，不破坏天然产物中原有成分，能分离结构和性质非常相似的化合物，分离出的组分纯度较高。

6-姜酚巨大的药用价值和商业价值，使其备受关注，每年都会有相关的文章发表或者专利受理。而目前6-姜酚研究关键难点在于其分离提纯上，因为对其药理药效的有效评估需要很高纯度的6-姜酚。采用何种分离技术或者分离工艺，将低含量的提取物进一步分离纯化从而获得很高纯度的6-姜酚，一直是需要攻克难题。6-姜酚分离提出研究大都还停留在实验室的小规模阶段，一般是采用柱层析技术与其他分离手段或技术相结合，进行多次分离纯化，从而获得极高高纯度姜酚。而采用多种分离技术相结合，会增加分离工艺的复杂性，增加成本。为获得毫克级别的6-姜酚往往需要耗费大量原料，因而在众多姜酚的研究中极少提及分离纯化后6-姜酚的回收率。

鉴于此，特提出本申请。

发明内容

本发明的目的在于提供一种减压柱层析分离纯化6-姜酚的方法，其在减压条件下操作，洗脱时间短，可获得高纯度的6-姜酚产品，效果显著。

本发明的另一目的在于提供一种6-姜酚的生产方法，其能够实现提取、分离和纯化6-姜酚，获得高纯度的6-姜酚产品。

本发明的实施例是这样实现的：

一种减压柱层析分离纯化6-姜酚的方法，其包括：将含有6-姜酚的原料经流动相为正己烷-乙酸乙酯不同比例的第一混合溶剂于第一减压柱内梯度洗脱，获得6-姜酚粗品；将所述6-姜酚粗品经流动相为正己烷-乙酸乙酯不同比例的第二混合溶剂于第二减压柱内梯度洗脱，获得6-姜酚纯化物。

一种6-姜酚的生产方法，其包括6-姜酚的提取方法以及上述减压柱层析分离纯化6-姜酚的方法。

本发明实施例的有益效果包括：