[发明专利]一种锆-钇聚合物前驱体制备锆酸钇纳米纤维的方法有效
申请号: | 201811617512.7 | 申请日: | 2018-12-28 |
公开(公告)号: | CN109868526B | 公开(公告)日: | 2021-05-28 |
发明(设计)人: | 朱陆益;谢永帅;汪林;王新强;张光辉;许东;彭影 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
主分类号: | D01F9/10 | 分类号: | D01F9/10;C08G83/00 |
代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人: | 杨磊 |
地址: | 250199 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚合物 前驱 体制 备锆酸钇 纳米 纤维 方法 | ||
1.一种锆-钇聚合物前驱体制备锆酸钇纳米纤维的方法,包括步骤如下:
以锆-钇乙酰丙酮聚合物PAY-Z为前驱体、无水乙醇为溶剂、聚氧化乙烯PEO为纺丝助剂,配置纺丝液;PAY-Z、无水乙醇、PEO的质量比为:50~170:200~700:0.5~2;
纺丝液进行静电纺丝,得到PAY-Z前驱体纤维;
PAY-Z前驱体纤维经过热处理获得锆酸钇纳米纤维;
所述的锆-钇乙酰丙酮聚合物前驱体由如下方法合成:
将八水氧氯化锆和六水氯化钇按摩尔比1:1溶解到无水甲醇中,以八水氧氯化锆:乙酰丙酮:三乙胺的摩尔比为1:1.1~4:3.5~6.2依次加入乙酰丙酮和三乙胺,搅拌3~5 h后将上述溶液减压干燥,得到含有盐酸三乙胺的锆-钇聚合物前驱体;
用丙酮浸泡含有盐酸三乙胺的锆-钇聚合物前驱体,静置24~144 h后,过滤除去盐酸三乙胺,将滤液减压浓缩、干燥,得到锆-钇乙酰丙酮聚合物前驱体。
2.根据权利要求1所述的锆-钇聚合物前驱体制备锆酸钇纳米纤维的方法,其特征在于,PAY-Z、无水乙醇、PEO的质量比为:60~150:250~625:0.5~1.5。
3.根据权利要求1所述的锆-钇聚合物前驱体制备锆酸钇纳米纤维的方法,其特征在于,静电纺丝的条件为:
纺丝液在湿度为20%~65%的环境中静电纺丝,纺丝电压为10~25KV,针头到接收屏的距离为10~30 cm,推进泵推进速度为0.008~0.04 mL/min。
4.根据权利要求3所述的锆-钇聚合物前驱体制备锆酸钇纳米纤维的方法,其特征在于,纺丝环境湿度为:35%~60%。
5.根据权利要求1所述的锆-钇聚合物前驱体制备锆酸钇纳米纤维的方法,其特征在于,热处理温度为600~1200℃。
6. 根据权利要求1所述的锆-钇聚合物前驱体制备锆酸钇纳米纤维的方法,其特征在于,在空气中进行热处理,热处理时间为1~12 h。
7.根据权利要求1所述的锆-钇聚合物前驱体制备锆酸钇纳米纤维的方法,其特征在于,八水氧氯化锆:乙酰丙酮:三乙胺的摩尔比为1:1.5~3:4.3~6。
8. 根据权利要求1所述的锆-钇聚合物前驱体制备锆酸钇纳米纤维的方法,其特征在于,每摩尔八水氧氯化锆加入无水甲醇1500~4000g,减压浓缩、干燥温度为30~40℃,丙酮按每摩尔八水氧氯化锆加3000~5000 mL计。
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