[发明专利]一种锆-钇聚合物前驱体制备锆酸钇纳米纤维的方法

说明书

本发明涉及一种锆‑钇聚合物前驱体制备锆酸钇纳米纤维的方法，包括步骤如下：以锆‑钇乙酰丙酮聚合物为前驱体、无水乙醇为溶剂、聚氧化乙烯为纺丝助剂，配置纺丝液；纺丝液进行静电纺丝，得到PAY‑Z前驱体纤维；PAY‑Z前驱体纤维经过热处理获得锆酸钇纳米纤维。本发明制备的锆酸钇纤维直径均匀，结构致密，柔韧性好，可用作结构增强材料、柔性发光基质、高温耐火材料以及催化剂载体等。

技术领域

本发明涉及一种锆-钇聚合物前驱体制备锆酸钇(Y₂Zr₂O₇)纤维的方法，属于陶瓷纤维新材料制备领域。

背景技术

稀土锆酸盐是一类用途非常广泛的材料。由于其具有高熔点、高化学稳定性、高离子电导、低导热系数、高催化活性等优异性能，广泛应用于耐火材料、热障涂层、催化、光致发光、固体电解质、放射性核废料处理等领域。钇作为一种储量较大的稀土，无论是从成本还是原料易得程度上来说，锆酸钇(Y₂Zr₂O₇)具有较大优势。锆酸钇呈立方相、缺陷态萤石结构，在催化、光致发光、热障涂层、耐火材料、信息检测、激光介质、高温视窗等领域有广泛应用。

目前对于锆酸钇的研究主要集中在粉体以及透明陶瓷上，对于锆酸钇纳米纤维的研究目前还未见报道。其中对锆酸钇粉体的研究主要集中在光致发光和催化领域，而对透明陶瓷的研究主要集中在高折射率材料和闪烁材料领域。如：Marc Jovaní等人将Pr和Fe共掺的锆酸钇用在陶瓷颜料中(Journal of the European Ceramic Society 38(2018)2210–2217)；方修忠等人将锆酸钇作为催化剂载体进行了甲烷重整催化研究(Journal ofEnergy Chemistry 25(2016)825–831)；Saif,M将稀土掺杂锆酸钇作为磷光材料用于信息检测上(Journal of Luminescence 135(2013)187–195)；中国专利文件CN106927502A、CN107082449A等公开了多种用于光催化的锆酸钇粉体制备方法；中国专利文件CN102557624A公开了一种锆酸钇透明陶瓷的制备方法。以上锆酸钇材料主要是通过固相反应、共沉淀法、溶胶凝胶-燃烧法制备的，其中固相反应温度很高，不适合用来制备纳米纤维；共沉淀法无法获得均一的前驱体，很难实现纳米纤维的制备；溶胶凝胶-燃烧法由于在燃烧过程中放热剧烈，会破坏纤维的结构，因此也很难用来制备纳米纤维。由于锆酸钇的熔点高，很难采用熔融的方法将其制备成纤维形态。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提出一种锆-钇聚合物前驱体制备锆酸钇纳米纤维的方法。本发明对锆-钇前驱体进行探索，确定了适合制备成纤维的锆-钇前驱体，并探索静电纺丝条件和烧结工艺，最终成功制备出锆酸钇纤维。本发明首先制备出高氧化物含量的锆-钇聚合物前驱体，并将其纺制成不同直径的锆酸钇纳米纤维。

本发明的技术方案如下：

一种锆-钇聚合物前驱体制备锆酸钇纳米纤维的方法，包括步骤如下：

以锆-钇乙酰丙酮聚合物(PAY-Z)为前驱体、无水乙醇为溶剂、聚氧化乙烯(PEO)为纺丝助剂，配置纺丝液；

纺丝液进行静电纺丝，得到PAY-Z前驱体纤维；

PAY-Z前驱体纤维经过热处理获得锆酸钇纳米纤维。

根据本发明优选的，PAY-Z、无水乙醇、PEO的质量比为：50～170:200～700:0.5～2；进一步优选60～150:250～625:0.5～1.5。

根据本发明优选的，静电纺丝的条件为：

纺丝液在湿度为20％～65％的环境中静电纺丝，纺丝电压为10～25KV，针头到接收屏的距离为10～30cm，推进泵推进速度为0.008～0.04mL/min；

进一步优选的，纺丝环境湿度为：35％～60％。