[发明专利]一种材料应变原位EBSD观察试验用夹具及该试验方法在审
申请号: | 201811617915.1 | 申请日: | 2018-12-28 |
公开(公告)号: | CN109781516A | 公开(公告)日: | 2019-05-21 |
发明(设计)人: | 申勇峰;周金华;王国富;薛文颖;张大征;刘燕 | 申请(专利权)人: | 东北大学;无锡天辰冷拉型钢有限公司 |
主分类号: | G01N3/04 | 分类号: | G01N3/04;G01N3/18;G01N3/06;G01N23/20033;G01N23/203 |
代理公司: | 沈阳东大知识产权代理有限公司 21109 | 代理人: | 宁佳 |
地址: | 110819 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 夹具 试验 上夹具 下夹具 夹持 观察成像 试样观察 观察 螺栓 定位螺栓 观察区域 试样安装 准确定位 观察口 刻度尺 拉伸炉 放入 夹头 拉伸 圆孔 重复 | ||
1.一种材料应变原位EBSD观察试验用夹具,其特征在于,用于夹持薄片/膜状金属试样或金属丝试样,包括夹头,夹持夹具和定位螺栓,其中:
所述夹头为U型夹头,所述的U型夹头夹持端表面设有圆孔,用于与夹持夹具固定;
所述的夹持夹具包括上夹具和下夹具,所述的上夹具包括上夹具夹持端,所述的上夹具夹持端表面设有圆孔,所述的上夹具中心设有方形观察口,用于进行试样观察;
所述的下夹具用于放置试样,具体包括下夹具夹持端和下夹具平行段,所述的下夹具夹持端表面设有圆孔;
所述的U型夹头夹持端表面圆孔,上夹具夹持端表面圆孔和下夹具夹持端表面圆孔孔径一致,所述的上夹具和下夹具夹持试样后,采用定位螺栓,通过圆孔与夹头固定,其中:
当所述的材料应变原位EBSD观察试验用夹具夹持金属丝试样时,所述的下夹具平行段两端设有金属丝试样固定端头,用于金属丝试样缠绕固定。
2.根据权利要求1所述的一种材料应变原位EBSD观察试验用夹具,其特征在于,所述的薄片/膜状金属试样厚度为0.01~5mm。
3.根据权利要求1所述的一种材料应变原位EBSD观察试验用夹具,其特征在于,所述的夹头尾端为圆柱状,所述的圆柱状尾端为螺纹设置,用于与试验装置进行拧紧固定。
4.根据权利要求1所述的一种材料应变原位EBSD观察试验用夹具,其特征在于,所述的下夹具平行段中点位置设有热电偶插槽,用于放置热电偶,所述的插槽深度≤热电偶厚度,以保证试样固定后,热电偶与试样充分接触,进行温度测量,且使试样保持水平放置,便于进行试样观察。
5.根据权利要求1所述的一种材料应变原位EBSD观察试验用夹具,其特征在于,所述的上夹具观察口两侧均设有刻度,形成刻度尺,包括刻度起始点和刻度终点,试样拉伸过程中,所述的刻度尺随着试样拉伸而左右滑动,用于试样拉伸时的尺寸观察、测量与定位,其中,所述的两侧刻度尺刻度为反向设置,即一侧刻度尺刻度起始点与对向刻度尺刻度终点相对应。
6.一种材料应变原位EBSD观察试验方法,采用权利要求1所述的夹具,其特征在于,具体包括以下步骤:
步骤1,试样安装:
(1)开启共聚焦显微观察设备,并确认拉伸炉非真空状态后,开启炉盖,安装试样,其中:
当为薄片/膜试样时:将试样夹具左右两侧的定位螺栓松开,将薄片试样夹具放入到拉伸炉试样仓,调整到最佳位置后,拧紧左右两侧的定位螺栓,试样安装完毕;
当为金属丝试样时:将试样夹具左右两侧的定位螺栓松开,将金属丝试样左右两侧分别缠绕在试样夹具的金属丝试样固定端头,完成金属丝试样固定;
(2)将热电偶片贴合设置于试样表面;
(3)将试样夹具与拉伸炉的拉伸模块连接:
(4)将试样夹具左侧夹头尾端与拉伸炉左侧传动杆螺栓拧紧固定,将夹持夹具左侧伸入试样夹具左侧U型夹头内,插入定位螺栓,完成试样左侧固定;
(5)将左侧夹具移动至拉伸炉内,并将试样夹具右侧夹头尾端与拉伸炉右侧传动杆螺栓拧紧固定,将夹持夹具右侧伸入试样夹具右侧U型夹头内,插入定位螺栓,调节试样水平后,拧紧定位螺栓,完成试样右侧固定,调整试样在炉内位置,使试样处于观察窗中间位置,试样安装完成;
步骤2,试样拉伸与EBSD观察:
(1)通过拉伸压缩控制器将加载力和位移归零,并且输入实验需要的加载力量程及加载速率等实验参数;
(2)盖上炉盖,保证密封性,打开气体控制单元,打开惰性气体通路控制阀,抽真空,通入惰性气体,反复三次抽真空与惰性气体通入操作,保证实验炉体内的纯净度;
(3)编制实验程序,开始实验;观察拉伸过程中试样的局部变化,对待观察区域进行定位与拉伸成像;
(4)实验结束后,将带有拉伸试样的夹具取出;
(5)将带有拉伸试样的夹具放入扫描电镜样品台上,倾转70度后,将EBSD探头伸入样品仓中;
(6)找到试样待观察区域,将电子束对待观察实验区进行扫描,生成EBSD观察图像;
(7)扫描电镜实验观察结束后,将带有拉伸试样的夹具取出,再次放入激光共聚焦显微镜拉伸炉中,调节左右连壁杆使试样位于光镜观察窗的中心位置;
(8)确定实验区域,再次拉伸一定的比率,重复4-8实验步骤,分别测量不同延伸率下材料相同位置的应变情况;
(9)实验结束,对实验结果进行整理和分析,完成材料应变原位EBSD观察试验。
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