[发明专利]一种材料应变原位EBSD观察试验用夹具及该试验方法在审

专利信息
申请号: 201811617915.1 申请日: 2018-12-28
公开(公告)号: CN109781516A 公开(公告)日: 2019-05-21
发明(设计)人: 申勇峰;周金华;王国富;薛文颖;张大征;刘燕 申请(专利权)人: 东北大学;无锡天辰冷拉型钢有限公司
主分类号: G01N3/04 分类号: G01N3/04;G01N3/18;G01N3/06;G01N23/20033;G01N23/203
代理公司: 沈阳东大知识产权代理有限公司 21109 代理人: 宁佳
地址: 110819 辽宁*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 夹具 试验 上夹具 下夹具 夹持 观察成像 试样观察 观察 螺栓 定位螺栓 观察区域 试样安装 准确定位 观察口 刻度尺 拉伸炉 放入 夹头 拉伸 圆孔 重复
【说明书】:

发明的一种材料应变原位EBSD观察试验用夹具及该试验方法,夹具包括U型夹头,夹持夹具和定位螺栓,夹持夹具包括上夹具和下夹具,上夹具中心设有方形观察口,用于进行试样观察;下夹具用于放置试样,上夹具和下夹具夹持试样后,采用螺栓,通过圆孔与夹头固定。试验时,将试样安装固定后,首先放入拉伸炉内进行拉伸观察成像后,找到待观察区域,进行EBSD观察成像,重复上述步骤,完成材料应变原位EBSD观察试验。本发明的方法实现了材料应变下的原位EBSD观察,且该夹具适用于不同厚度与形状的试样,通过夹具自身刻度尺确定尺寸同时能够对试样进行准确定位,便于试样观察。

技术领域:

本发明属于试样拉伸与EBSD观察技术领域,具体涉及一种材料应变原位EBSD观察试验用夹具及该试验方法。

背景技术:

EBSD技术也被称为电子背散射衍射(Electron Backscattered Diffraction,简称EBSD)或取向成像显微技术(Orientation Imaging Microscopy,简称OIM)等。

在扫描电子显微镜中样品被高角度倾斜,以便背散射(即衍射)的信号EBSP被充分强化到能被荧光屏接收(在显微镜样品室内),荧光屏与一个CCD相机相连,EBSP能直接或经放大储存图像后在荧光屏上观察到,EBSD不仅能测量各取向在样品中所占的比例,还能知道这些取向在显微组织中的分布,可应用于取向关系测量的范例有:推断第二相和基体间的取向关系、穿晶裂纹的结晶学分析、单晶体的完整性、EBSD测量的是样品中每一点的取向,那么不同点或不同区域的取向差异也就可以获得,从而可以研究晶界或相界等界面,晶粒尺寸及形状的分析,晶界、亚晶及孪晶性质的分析。

拉伸过程中材料应变的EBSD观察:含拉伸/压缩功能的激光高温成像仪,可以实现高温环境中受力状态下材料的组织/相变过程以及裂缝的发生、走向和材料高温力学性能的观察与测量。

为了分析金属在变形过程中的组织变化,通常对试样在不同应变下进行组织分析,能够观察组织中各相的变形特征,分析应力分布和组织演变。例如在TRIP钢中,TRIP效应是保证TRIP钢优良力学性能的关键,而TRIP效应是在试样变形过程中逐渐发生的,因此研究不同应变条件下TRIP钢中组织形态意义重大。很多科研工作者对TRIP钢不同应变条件下组织演变机理进行研究并发表科技文章,然而,其中大多数由于观察位置的改变,只能得到变形对组织变化的一般规律,不能精确的对特定组织进行跟踪观察,限制了进一步的组织演变机理研究。因此如果能够找到有效的组织跟踪观察的实验方法,将会对实验研究有很大的帮助。

EBSD的原位观察实验存在的问题:传统的试验手段是对试验拉伸一定延伸率后进行取样,截取拉伸变形区进行电解抛光,在扫描电镜的EBSD功能下对试样进行观察,如果想继续观察材料在拉伸不同的延伸率下如20%,30%...直至拉断时样品组织的受力变形行为,只能在不同的样品上进行,这样就无法准确原位观察同一位置特定的相或晶粒随拉伸变形程度的变化而变化的规律。

如上文所述,EBSD只能记录过程,无法实现原位,传统的实验方法是将样品拉伸到一定的比例后进行EBSD观察,但无法实现相同位置的不同变形量下的连续追踪定位,继续拉伸后很难找到原来实验的位置,做不到原位。

目前人们更多地关注材料在经受变形过程中组织性能的变化,以及在高温下材料变形过程的组织性能变化,并希望对这个过程进行EBSD观察,以研究样品在经受一定高温下组织的演变规律,这一研究具有非常重要的现实意义,比如如果能够了解高温下材料应变规律,可在钢材设计及加工过程中通过调控组织来调控材料的应变行为,使钢在一定的温度下还能够保持一定的强度和塑性,对人类的安全、设备的安全具有重大意义。

但目前的扫描电镜无法实现这种研究,因为EBSD是安装在扫描电子显微镜内的一个组件,目前的扫描电镜无法实现高温拉伸下的EBSD原位观察。如果想观察特殊条件下如特定温度下(100~1200℃)的材料的变形及其演变,就需要借助其他设备如具有拉伸功能的高温共聚焦显微镜来实现。而目前高温原位拉伸存在的主要问题如下:

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