[发明专利]一种低氧铌粉及其制造方法

权利要求书

1.一种低氧铌粉，其特征在于：所述铌粉中的氧含量≤600ppm，Mg≤5ppm，D50为10-120um。

2.如权利要求1所述的一种低氧铌粉，其特征在于：所述铌粉中的氧含量300-600ppm，D50为10-60um。

3.如权利要求1所述的一种低氧铌粉，其特征在于：所述铌粉的D50为10-20um。

4.如权利要求1至3中任意一项所述的一种低氧铌粉，其特征在于：所述铌粉中氮含量≤60ppm，氢含量≤40ppm。

5.如权利要求1至3中任意一项所述的一种低氧铌粉，其特征在于：所述铌粉的松装密度SBD为2.0-4.0g/cc，比表面积BET为0.02-0.6m²/g。

6.一种低氧铌粉的制造方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将铌锭进行氢化处理；

(2)将上一步骤所得的铌氢化料进行破碎，然后进行酸洗纯化处理从而去除杂质；

(3)将上一步骤所得铌的氢化物粉末进行脱氢降氧，即将氢化料粉末与适量金属还原剂分开装入脱氢降氧炉内加热至600-1000℃，保温2-8h进行脱氢降氧，钝化后出炉；

(4)将得到的铌粉进行酸洗、烘干、过筛即可。

7.如权利要求6所述的一种低氧铌粉的制造方法，其特征在于：步骤(2)中对铌氢化料破碎的方法采用球磨粉碎或者气流粉碎。

8.如权利要求6所述的一种低氧铌粉的制造方法，其特征在于：

步骤(3)中脱氢降氧具体如下：

按照还原剂占铌的氢化物的质量百分比比例，将步骤(2)所得铌的氢化物粉末与1％-5％的金属还原剂分开装入到脱氢降氧炉内，具体是将装在坩埚中的氢化铌粉末放置于金属还原剂的上方或者下方，加热到600-1000℃温度下保温2-10h，随后释放炉内压力，在相同温度下保温2-10h，最后降温到10～40℃，向脱氢降氧炉中多次缓慢通入净化空气进行钝化处理，最终得到铌粉及金属氧化物混合物。

9.如权利要求8所述的一种低氧铌粉的制造方法，其特征在于：金属还原剂采用镁粉；将氢化铌粉末均匀装在坩埚中与金属还原剂交替置于脱氢降氧炉中；加热时先将温度升到600℃-800℃保温1-5h，在炉内压力为0.01-0.095MPa下再进一步升温到700-1000℃保温1-5h，随后抽真空至炉内压力为-90MPa-0下在相同温度下保温2-10h。

10.如权利要求6所述的一种低氧铌粉的制造方法，其特征在于：步骤(4)中进行酸洗、烘干、过筛，具体是使用HCL，或者使用HCL和HF的混合酸，该混合酸由质量分数30％的HCl和质量分数40％的HF溶液加水配制而成，该HCL溶液和HF溶液与水的体积比是4:1:20，酸洗提纯后，将铌粉分盘放置于真空烘干箱在80～180℃温度下进行烘干10h～36h，，过100目～400目筛后即可。