[发明专利]一种低氧铌粉及其制造方法

说明书

本发明涉及一种低氧铌粉及其制造方法。其特点是：所述铌粉中的氧含量≤600ppm，Mg≤5ppm，D50为10‑120um。制造方法，包括如下步骤：(1)将铌锭进行氢化处理；(2)将上一步骤所得的铌氢化料进行破碎，然后进行酸洗纯化处理从而去除杂质；(3)将上一步骤所得铌的氢化物粉末进行脱氢降氧，即将氢化料粉末与适量金属还原剂分开装入脱氢降氧炉内加热至600‑1000℃，保温2‑8h进行脱氢降氧，钝化后出炉；(4)将得到的铌粉进行酸洗、烘干、过筛即可。本发明解决了现有技术中铌粉氧含量高、镁含量高的问题。本发明涉及的铌粉由于氧含量低、纯度高亦可作为3D打印球形化原料和粉末冶金制备靶材原料。

技术领域

本发明涉及一种低氧铌粉及其制造方法。

背景技术

金属铌是一种高难熔金属，熔点高达2740℃，且具有较强的耐腐蚀性，是一种良好的超导体，主要应用在航空航天、汽车工业和国防工业等领域。不论应用于喷涂领域作为制备导电、耐磨耐腐蚀涂层原料，还是作为溅射靶材、金属注射成型、激光快速成型、3D打印技术等加工产业的原材料，都要求铌粉氧含量低、纯度高、粒度分布窄。

中国专利CN101522342B公开在惰性气氛中于1×10^-7bar的压力下1750℃-3850℃加热含50ppm-3000ppm氧的金属粉末，使氧化物达到热力学不稳定的温度，通过挥发除去氧，制备出了O≤10ppm，H≤1ppm，Mg≤1ppm，碱金属≤1ppm，铁镍铬之和含量≤1ppm的铌粉。该方法原料纯度高且热处理温度高对设备要求高。中国专利CN1272125C公开了金属镁或钙与氢化钽或氢化铌混合加热进行脱氢降氧制得氧低于300ppm的冶金级用钽粉或铌粉，但该专利未研究制得钽/铌粉除氧含量外的其他化学杂质含量控制技术。

现有技术的主要缺点是：热处理温度高且对热处理设备要求高、耗能高；氧含量达到要求但是其它化学杂质含量高，特别是镁含量。

发明内容

本发明的目的之一是提供一种低氧铌粉；

本发明的目的之二是以提供一种低氧铌粉的制造方法，该方法无需使用造价昂贵的设备，就能经济地制造出氧含量、Mg含量达到使用要求的铌粉。

一种低氧铌粉，其特别之处在于：所述铌粉中的氧含量≤600ppm，Mg≤5ppm，D50为10-120um。

所述铌粉中的氧含量300-600ppm，D50为10-60um。

所述铌粉的D50为10-20um。

所述铌粉中氮含量≤60ppm，氢含量≤40ppm。

所述铌粉的松装密度SBD为2.0-4.0g/cc，比表面积BET为0.02-0.6m²/g。

一种低氧铌粉的制造方法，其特别之处在于，包括如下步骤：

(1)将铌锭进行氢化处理；

(2)将上一步骤所得的铌氢化料进行破碎，然后进行酸洗纯化处理从而去除杂质；

(3)将上一步骤所得铌的氢化物粉末进行脱氢降氧，即将氢化料粉末与适量金属还原剂分开装入脱氢降氧炉内加热至600-1000℃，保温2-8h进行脱氢降氧，钝化后出炉；

(4)将得到的铌粉进行酸洗、烘干、过筛即可。

步骤(2)中对铌氢化料破碎的方法采用球磨粉碎或者气流粉碎。