[发明专利]控制晶面暴露取向的单晶铜箔的制备方法

说明书

本发明公开了一种控制晶面暴露取向的单晶铜箔的制备方法。本发明使用一种简单易行、技术门槛低的动态退火方法，且使用工业界丰富的廉价易得的未除去残余应力的多晶铜箔，并在简单控制气氛和表面状态的条件下快速高效地制备出晶面取向可控的单晶铜箔。本发明应用于单晶铜箔制备领域。

技术领域

本发明属于单晶金属制备领域，涉及一种控制晶面暴露取向的单晶铜箔的制备方法。

背景技术

铜是最广泛应用的导电材料，在电子电力领域中是最重要的金属之一、广泛用于电路板印刷，亦是化学气相沉积法制备石墨烯的首选基底。单晶铜箔更是由于其超高电导率、极低的晶界阻抗、理性的单一暴露晶面一致性，在低阻抗高保真信号电路、模型催化剂研究中具有不可替代的位置。目前，单晶铜十分难以获得、价格高昂，此外获得单晶铜的设备如垂直梯度布里奇曼炉等设备价格不菲、能耗极高、占地过大或标高过高；而且制得的单晶铜多为铜锭或铜线，由于单晶受外力极容易变形产生晶界所以要进一步得到箔材非常困难。所以，亟待发展一种制备单晶铜箔的方法，若是可以用非专属性的廉价设备完成单晶铜箔的制备，则制备方法将具有巨大的工业价值和可推广性。另一方面，由于箔材是准二维的，单晶箔材将具有一个最大暴露面积晶面，此晶面的控制制备是金属领域的难题，但是不同暴露晶面将带来不同的物理化学性质(如功函数、抗氧化性、表面张力等都不同)、进一步会影响其在精密电子和催化、石墨烯生长方面的应用，所以暴露晶面晶向的控制也是极为重要的。

发明内容

本发明的目的是提供一种控制晶面暴露取向的单晶铜箔的制备方法。

本发明提供的控制晶面暴露取向的单晶铜箔的制备方法，包括：

1)以含有应力的多晶铜箔为原料，探查所述原料表面的晶面暴露情况；

2)根据步骤1)探查所得原料表面的晶面暴露情况，选择含氧气氛或还原性气氛：

当目标产物为暴露面为{100}晶面的单晶铜箔时，选择含氧气氛及表面暴露面为{100}晶面的所述原料；

当目标产物为暴露面为{111}晶面的单晶铜箔时，选择还原性气氛及表面暴露面为{111}晶面的所述原料；

3)将步骤1)所述原料置于步骤2)所述含氧气氛或还原性气氛中进行预处理；

4)在步骤3)所用气氛及移动温区中进行退火，所述移动温区由原料的最左端移动至最右端，得到暴露面为目标晶面的单晶铜箔；

所述移动温区由最左端至最右端温度逐渐降低，且移动温区的最高温度大于600℃；最低温度为室温；每次在移动温区中进行退火时，移动温区的温度梯度始终不低于50℃/cm。

所述步骤1)中，所述多晶铜箔的纯度大于99％；所述含有应力的多晶铜箔具体可为未除去残余应力的高纯度多晶铜箔或者经过拉伸、压延、变形等手段引入残余应力的高纯度多晶铜箔；

探查所述原料表面的晶面暴露情况的方法为X射线衍射。

所述步骤2)中，所述含氧气氛为氧气含量不低于20ppm的氩气气氛；具体为氧气的体积百分含量为0.1％的氩气气氛；

所述还原性气氛为纯氮气/纯氩气/纯氢气或三种气体的任意比例混合气，其水氧含量均低于1000ppm。

所述步骤3)预处理中，置于含氧气氛中时，加温或不加温；所述加温步骤中，温度为200-1000℃；时间为5min-100h；具体为20-60min；更具体为30min；

置于还原性气氛中时，温度低于1000℃；具体为200-999℃；更具体为500-900℃；再具体为600℃；时间为5min-100h；具体为1-3h；更具体为2h。