[发明专利]一种原位制备SmCo5

权利要求书

1.一种原位制备SmCo₅/Sm₂Co₁₇核壳结构双相复合磁性纳米粒子的方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1.以SmCl₃·6H₂O粉末、CoCl₂·6H₂O粉末、CaCl₂颗粒为原料，制备前驱体SmCoCa-OH；

步骤S1包括如下步骤：

1)取三口烧瓶置于超声仪水浴中，向三口烧瓶中加入纯度为99％以上的SmCl₃·6H₂O粉末、纯度为99.99％以上的CoCl₂·6H₂O粉末、纯度为99％以上的CaCl₂颗粒，三种原料的摩尔比为1:3.8:6.9～14.4，再向三口烧瓶中加入100mL去离子水，开启机械搅拌，10分钟后打开超声仪，向三口烧瓶中加入3～4mol/L的NaOH溶液15～24mL进行反应；

2)反应1小时后，向反应溶液中加入100～150mL去离子水稀释溶液，再将溶液转移到离心管中，以5000～8000转/分钟转速离心3～5分钟，倒去上清液保留沉淀在离心管中；另向离心管中加入去离子水，超声清洗5分钟，以5000～8000转/分钟转速离心3～5分钟，倒去上清液保留沉淀在离心管中；再向离心管中加无水乙醇，超声清洗五分钟，以5000～8000转/分钟转速离心3～5分钟，倒去上清液将沉淀物转移到玻璃皿中，烘干，得到前驱体SmCoCa-OH粉末；前驱体SmCoCa-OH包括三个主要成分：Sm(OH)₃、Co(OH)₂和Ca(OH)₂；

S2.将步骤S1制备的前驱体SmCoCa-OH与Ca、KCl混合进行钙热还原反应，生成包括SmCo₅/Sm₂Co₁₇核壳结构双相复合磁性纳米粒子、CaO以及KCl的混合物；

步骤S2包括如下步骤：

1)将步骤S1中制备的前驱体SmCoCa-OH粉末与Ca、KCl混合并研磨均匀，置于坩埚中，每0.8g前驱体SmCoCa-OH钙热还原时添加Ca 5～6g、KCl 4～6g；

2)将坩埚置于管式气氛炉中，对炉腔反复抽真空、充氩气3～5次后，保持流通氩气气氛，控制气流量为0.05～0.1L/min，升温至860℃，保温90分钟，随炉冷却至室温，取出盛装样品的坩埚；S3.将步骤S2中生成的混合物，先用去离子水冲洗，得到浑浊液体；再向浑浊液体中加盐酸至中性；然后离心分离或磁性分离除去其中的液体得到纳米粉体；之后用去离子水清洗纳米粉体2～3次；最后用无水乙醇清洗粉体2～3次，得到纯净的SmCo₅/Sm₂Co₁₇核壳结构双相复合磁性纳米粒子。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将步骤S3制得的SmCo₅/Sm₂Co₁₇核壳结构双相复合磁性纳米粒子0.01g分散在1mL甲苯中，超声分散10min，随后将该溶液滴入到AB型环氧树脂的A胶中，搅拌均匀，加入B胶，搅拌10min，随后将树脂转移到模具中，将模具置于0.8T恒定取向磁场中静置12h，得到取向的SmCo₅/Sm₂Co₁₇核壳结构双相复合磁性纳米材料。