[发明专利]3;4;3’-三羟基-2;2’;5’-三甲氧基查尔酮及其提取方法和应用在审
申请号: | 201811620585.1 | 申请日: | 2018-12-28 |
公开(公告)号: | CN109516909A | 公开(公告)日: | 2019-03-26 |
发明(设计)人: | 代现平;刘明;李孟顺;耿枫 | 申请(专利权)人: | 滨州医学院 |
主分类号: | C07C45/78 | 分类号: | C07C45/78;C07C45/79;C07C45/80;C07C49/84;A61P35/00 |
代理公司: | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人: | 代芳 |
地址: | 264000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 三甲氧基 查尔酮 羟基 应用 产业化生产 硅胶柱层析 抗肿瘤活性 新型化合物 植物提取物 抗癌药物 氯仿萃取 乙醇提取 石油醚 制备 树叶 | ||
1.3,4,3’-三羟基-2,2’,5’-三甲氧基查尔酮,具有式I所示结构:
2.权利要求1所述3,4,3’-三羟基-2,2’,5’-三甲氧基查尔酮的提取方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)对长序荆树叶粉碎物进行乙醇提取,得到流浸膏;
(2)将流浸膏分散于水中后依次使用石油醚和氯仿进行萃取,将得到的氯仿萃取液浓缩,得到氯仿部位浸膏;
(3)将所述氯仿部位浸膏进行第一硅胶柱层析分离;
所述第一硅胶柱层析分离的洗脱剂为石油醚-丙酮体系;所述第一硅胶柱层析分离的洗脱方式为梯度洗脱;所述各梯度洗脱剂中石油醚和丙酮的体积比依次为10:0、10:1、9:1、8:1、7:1、6:1、5:1、4:1、3:1、2:1、1:1、0:1,每一梯度洗脱剂的体积为与氯仿部位浸膏的质量之比为3000mL:45~55g;
以每一梯度洗脱剂体积的1/3为一流份,将第11到第15流份浓缩后合并,得到粗提取物;
(4)将所述粗提取物进行第二硅胶柱层析分离;
所述第二硅胶柱层析分离的洗脱剂为石油醚-乙酸乙酯体系;所述第二硅胶柱层析分离的洗脱方式为梯度洗脱;所述各梯度洗脱剂中石油醚和乙酸乙酯的体积比依次为10:1、9:1、8:1、7:1、6:1、5:1、4:1、3:1、2:1、1:1、0:1,每一梯度洗脱剂的体积与粗提取物的质量之比为2000mL:3~3.5g;
以每一梯度洗脱剂体积的1/2为一流份,将第10到第11流份浓缩后合并,将溶剂挥干后得到3,4,3’-三羟基-2,2’,5’-三甲氧基查尔酮。
3.根据权利要求2所述的提取方法,其特征在于,所述长序荆树叶粉碎物的粒度≤100目。
4.根据权利要求2所述的提取方法,其特征在于,所述乙醇提取为回流提取。
5.根据权利要求4所述的提取方法,其特征在于,所述乙醇提取包括依次进行的第一提取、第二提取和第三提取;
所述第一提取用乙醇的体积和所述长序荆树叶粉碎物的质量之比为10~12mL:1g,第一提取的时间为2~2.5h;
所述第二提取用乙醇的体积和所述长序荆树叶粉碎物的质量之比为8~9mL:1g,第二提取的时间为1.5~1.8h;
所述第三提取用乙醇的体积和所述长序荆树叶粉碎物的质量之比为6~6.5mL:1g,第三提取的时间为1~1.2h。
6.根据权利要求2所述的提取方法,其特征在于,所述第一硅胶柱层析分离用硅胶柱的规格为1500g,100~200mesh,ф75mm×L1100mm。
7.根据权利要求2所述的提取方法,其特征在于,所述第二硅胶柱层析分离用硅胶柱的规格为300g,100~200mesh,ф45mm×L900mm。
8.权利要求1所述的3,4,3’-三羟基-2,2’,5’-三甲氧基查尔酮或权利要求2~7任意一项所述方法提取到的3,4,3’-三羟基-2,2’,5’-三甲氧基查尔酮在制备抗宫颈癌药物和抗肝癌药物中的应用。
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