[发明专利]一种合成单层过渡金属硫族化合物的方法

说明书

本发明的一种合成单层过渡金属硫族化合物的方法属于纳米材料制备技术领域，以二硒化钼粉末和二硒化钨粉末为原料，以惰性气体Ar(95％)和H₂(5％)的混合气体作为载气，采用PVD方法将高温管式真空炉仅有的一个温区既作为粉末融化蒸发的区域又作为基底承接样品沉积的区域，在Si/SiO₂基底和蓝宝石基底合成单层MoSe₂和单层WSe₂样品。本发明制备的样品面积大、比较均匀、质量好、重复率高；制备方法具有操作简单、反应时间短、成本低、不会对环境造成污染等优点。

技术领域

本发明属于纳米材料制备的技术领域，特别涉及一种制备单层过渡金属硫族化合物的方法。

背景技术

过渡金属硫族化合物(TMDs)是一种由过渡金属原子和硫族原子形成的具有类石墨烯结构的二维材料。它们具有独特的物理性质，其在设计和研制新型场效应晶体管、发光二极管和光电探测器等方面具有潜在的广泛应用前景。由于单层材料具有直接带隙表现出与具有间接带隙的体材料不同的光学等性质，因此单层材料引起人们的广泛关注。其中，以MoSe₂和WSe₂单层为代表的过渡金属硫族化合物，因其特殊的光学性质、磁学性质、力学性质等，在晶体管、逻辑电路、光电子器件、传感器、柔性器件等领域展现出巨大的应用前景，是当前过渡金属硫族化合物材料的研究热点之一。单层MoSe₂具有带隙窄、直接带隙、在价带顶自旋分裂大等特性，使其在太阳能电池、光电化学电池、自旋电子学、能谷电子学等方面有广泛的应用。单层WSe₂具有较窄的带隙、直接带隙跃迁、高的开关比、载流子迁移率等特性，是极薄、轻量、柔性和灵活器件应用的理想材料如场效应晶体管、发光二极管、光电探测器。目前为止,已经有很多实验方法可以成功的制备出单层TMDs样品。比如电化学剥离法、水热和溶剂法、机械剥离法、液相剥离法、化学气相沉积法、这些方法在合成过程中可能对样品产生破坏或者掺入杂质、重复率不是很高、成本比较高，并且需要很强的实验技术及严格的控制反应物的比例。因此需要找到一个操作简单、反应时间短、生长的薄层面积大且比较均匀，不会对环境造成污染的方法即物理气相沉积法(Physical Vapor Deposition，PVD)合成MoSe₂、WSe₂薄层，优化材料的力学、光学等性能。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：克服背景技术存在的问题和缺陷，提供一种简单PVD制备单层MoSe₂和单层WSe₂的合成方法。

本发明以二硒化钼粉末和二硒化钨粉末为原料，以惰性气体Ar和H₂的混合气体作为载气，进行抗氧化保护。采用PVD方法将高温管式真空炉仅有的一个温区既作为粉末融化蒸发的区域又作为基底承接样品沉积的区域，以便更好的控制温度。本发明分别采用Si/SiO₂(在Si片上覆有SiO₂膜)和蓝宝石作为基底，其中采用的Si/SiO₂基底参数为4寸单抛进口氧化片，阻值为0.001～0.02Ω，厚度为500～550μm，氧化层的厚度275±10nm；蓝宝石基底的参数为4寸双抛,垂直c晶向切割，厚度为625±15μm，成分为AL₂O₃，且硬度仅此于金刚石。具体的技术方案如下：