[发明专利]一种合成2-(1-烷基-1H-吡唑-4-基)吗啉的中间体及其制备方法和应用有效
| 申请号： | 201811621020.5 | 申请日： | 2018-12-28 |
| 公开（公告）号： | CN111377867B | 公开（公告）日： | 2022-09-06 |
| 发明（设计）人： | 圣磊;夏爱华 | 申请（专利权）人： | 南京药石科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D231/12 | 分类号： | C07D231/12;C07D413/04;C07D487/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 210032 江苏省南*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 合成 烷基 吡唑 中间体 及其 制备 方法 应用 | ||
【权利要求书】：
1.一种制备化合物VII的方法，其特征在于，包括：
其中：R为甲基、乙基或者异丙基；X为溴或者碘；
化合物II和化合物III制备化合物IV的步骤中，碱1选自正丁基锂、异丙基氯化镁、异丙基溴化镁或者异丙基氯化镁/氯化锂络合物；化合物II、化合物III和碱1的摩尔比范围为1∶0.9～1.2∶0.9～1.2；
当碱1为正丁基锂时，反应温度范围为-90～-60℃；
当碱1为异丙基氯化镁、异丙基溴化镁或异丙基氯化镁/氯化锂络合物时，反应温度范围为0-60℃；
化合物IV和化合物V制备化合物I的步骤中，碱2选自碳酸钠、碳酸钾或者碳酸铯；
化合物IV和化合物V制备化合物I的步骤中，化合物IV、化合物V和碱2的摩尔比范围为1∶1～1.05∶1～1.5；反应温度范围为50-70℃；
化合物I制备化合物VI的步骤中，化合物I、三氟乙酸和三乙基硅烷的摩尔比范围为1∶5～10∶2～10；反应温度范围为0～100℃；
化合物VI制备化合物VII的步骤中，所述的催化剂/氢源，其中催化剂选自钯/碳，氢氧化钯/碳或二氯化钯，氢源为氢气、甲酸或甲酸铵；反应温度范围为25～80℃。
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