[发明专利]一种ADC发泡剂生产工艺

权利要求书

1.一种ADC发泡剂生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：

(1)缩合工序，将尿素与蒸发提浓后的水合肼按照质量比为2.5:1的比例溶解于缩合釜，加入氧化工序回收的盐酸，将尿素水合肼溶液的pH值调节为4.5-6.0，调节缩合釜加热装置以1-3℃/min的速度将溶液升温至100-120℃，恒温进行缩合反应400-600min；

(2)联二脲精制工序，尿素水合肼溶液在缩合釜中完成缩合反应后，将反应液在压滤机中进行过滤，得到联二脲固体颗粒，使用75-85℃热水对联二脲固体颗粒在压滤机中洗涤，洗涤至洗涤液的pH值为7±0.2；

(3)氧化工序，将完成洗涤的联二脲固体颗粒和水按照固液比为1:2-3的比例加入到氧化釜中，加入卤化盐作为催化剂，同时加入表面活性剂，向溶液中通入氯气进行反应，氧化釜盘管中使用冷冻盐水将反应产生的热量转移，使反应温度控制在40℃以下；当反应程度达到95％以上时，向反应液中加入尿素，尿素与反应液的质量比为1:800-1000；

(4)ADC发泡剂精制工序，将氧化工序输出的反应液经逐级过滤洗涤后，最终用水冲洗至PH值在6.5以上干燥，干燥后的ADC发泡剂进入气流粉碎机进行粉碎、分级后，即得到ADC产品；

(5)联二脲过滤母液回收工序，将步骤(2)中的过滤母液和洗涤水进行冷却、沉淀，联二脲沉淀在滤液槽下方，将沉淀联二脲再次经过洗涤后进入步骤(3)，上层清液经三效蒸发器蒸发后得到副产物氯化铵；

(6)ADC发泡剂过滤母液回收工序，将步骤(4)中氧化工序输出的反应液过滤母液经带滤机洗涤逐级提浓，得到浓度为20％-30％的盐酸，贮存至高位槽中，用于在步骤(1)中调整尿素水合肼溶液pH值。

2.如权利要求1所述的ADC发泡剂生产工艺，其特征在于，所述步骤(1)中蒸发提浓后水合肼的浓度为6％-20％。

3.如权利要求1所述的ADC发泡剂生产工艺，其特征在于，所述步骤(3)中的卤化盐催化剂为氯化钠、溴化钠、溴化铵中的一种。

4.如权利要求1所述的ADC发泡剂生产工艺，其特征在于，所述步骤(3)中的表面活性剂为环胺类化合物或其衍生物。

5.如权利要求1所述的ADC发泡剂生产工艺，其特征在于，所述步骤(3)中表面活性剂的添加量与联二脲固体颗粒水溶液的质量比为0.01-0.1:100。

6.如权利要求1所述的ADC发泡剂生产工艺，其特征在于，所述步骤(3)中的氧化釜采用2-5层螺旋桨式搅拌器，氧化釜内部侧壁上设置有挡流板。

7.如权利要求1所述的ADC发泡剂生产工艺，其特征在于，所述步骤(4)中所述气流粉碎机为流化床式气流粉碎机，粉碎的最小粒径为1-2μm。

8.如权利要求7所述的ADC发泡剂生产工艺，其特征在于，所述流化床式气流粉碎机中还安装有旋风分离器。