[发明专利]一种ADC发泡剂生产工艺在审
申请号: | 201811622131.8 | 申请日: | 2018-12-28 |
公开(公告)号: | CN109503432A | 公开(公告)日: | 2019-03-22 |
发明(设计)人: | 柯超前;赵现营;徐健;邓凤珍 | 申请(专利权)人: | 宁夏日盛高新产业股份有限公司 |
主分类号: | C07C281/20 | 分类号: | C07C281/20 |
代理公司: | 北京和信华成知识产权代理事务所(普通合伙) 11390 | 代理人: | 胡剑辉 |
地址: | 753202 宁夏回族自治区*** | 国省代码: | 宁夏;64 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 氧化工序 盐酸 缩合工序 氧化釜 粒径 缩合 生产工艺 流化床式气流粉碎机 螺旋桨式搅拌器 表面活性剂 析出 方向移动 内部侧壁 生产效率 氧化反应 有效反应 回收 挡流板 反应物 联二脲 水合肼 分级 提浓 精制 尿素 生产成本 破碎 保证 | ||
本发明提供了一种ADC发泡剂生产工艺,包括缩合工序、氧化工序、ADC发泡剂精制工序等步骤。在缩合工序加入了氧化工序回收的盐酸,盐酸浓度达到20‑30%即可满足缩合要求,盐酸的回收成本较低,而且还降低了ADC发泡剂的生产成本;在氧化工序中,加入了表面活性剂,从而使颗粒更容易析出,粒径更细;在氧化工序即将结束时,向反应液中加入尿素,促进了联二脲的氧化反应向正反应方向移动;使用提浓的水合肼和盐酸进行缩合,保证有效反应物的含量较高,提高了生产效率;氧化釜内部侧壁上设置有挡流板、采用螺旋桨式搅拌器,使氧化釜内反应物的温度更加均匀;采用流化床式气流粉碎机对ADC发泡剂产品进行破碎、分级,可得到不同粒径的ADC发泡剂产品。
技术领域
本发明属于ADC发泡剂技术领域,尤其涉及一种ADC发泡剂生产工艺。
背景技术
随着ADC发泡剂产品应用领域的多元化、产品种类的高端化,下游厂商对ADC发泡剂的产品性能、技术服务等个性化需求不断提高,更需要ADC发泡剂生产企业具备持续创新能力,并能够根据客户需求研发出差异化和适用性的产品。国内传统的生产工艺及设备已难以满足对发泡剂产品粒度的要求,生产的产品大多存在平均粒径大(一般在12-15μm),粒度分布范围宽(1-45μm),产品颗粒大小不均匀,导致产品存在分解产生气体的温度范围宽,释放气体的速度不均匀、可控制度低。而且生产过程中产生的废水处理较为困难,副产的盐酸等不能有效利用,造成了产品的生产成本较高。
中国专利(CN 102850243 B,公告日2013年12月11日)公开了一种粒径均匀的ADC发泡剂的制备方法,该方法首先制得平均粒径3-6微米超细ADC发泡剂粉体;将联二脲加入水中,配成含联二脲悬浮液,加入无机酸调整酸度,再加入催化剂溴化钾或溴化钠,搅拌并升温,最后再加入超细ADC发泡剂粉体作晶种;最后加氧化剂进行氧化反应制备粒径均匀ADC发泡剂。该专利使用平均粒径为3-6微米的超细ADC发泡剂粉体作晶种,因此,该产品的最小粒径也在10微米以上,仍然不能完全满足客户需求。另外,本专利采用硫酸调整联二脲悬浮液的酸度,向溶液中重新引入了硫酸根离子,而氧化工序选用氯气或次氯酸钠溶液,从而又引入了氯离子和钠离子,造成最终过滤ADC发泡剂后的母液成分较为复杂,回收利用较为困难。
中国专利(CN 105859592 B,公告日2108年5月18日)公开了一种ADC发泡剂制取过程中副产盐酸回收利用的方法,采用碳素钢过滤器过滤掉含有的联二脲和ADC后,预热至60~70℃,然后送至盐酸解析塔解析,得到氯化氢气体。该工艺虽然对盐酸进行了回收,但是经过预热、盐酸解析塔等工艺步骤,整体操作过程的能耗较高,副产盐酸的成本也较高。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题,本发明提供的技术方案是:
一种ADC发泡剂生产工艺,包括如下步骤:
(1)缩合工序,将尿素与蒸发提浓后的水合肼按照质量比为2.5:1的比例溶解于缩合釜,加入氧化工序回收的盐酸,将尿素水合肼溶液的pH值调节为4.5-6.0,调节缩合釜加热装置以1-3℃/min的速度将溶液升温至100-120℃,恒温进行缩合反应400-600min;
(2)联二脲精制工序,尿素水合肼溶液在缩合釜中完成缩合反应后,将反应液在压滤机中进行过滤,得到联二脲固体颗粒,使用75-85℃热水对联二脲固体颗粒在压滤机中洗涤,洗涤至洗涤液的pH值为7±0.2;
(3)氧化工序,将完成洗涤的联二脲固体颗粒和水按照固液比为1:2-3的比例加入到氧化釜中,加入卤化盐作为催化剂,同时加入表面活性剂,向溶液中通入氯气进行反应,氧化釜盘管中使用冷冻盐水将反应产生的热量转移,使反应温度控制在40℃以下;当反应程度达到95%以上时,向反应液中加入尿素,尿素与反应液的质量比为1:800-1000;
(4)ADC发泡剂精制工序,将氧化工序输出的反应液经逐级过滤洗涤后,最终用水冲洗至PH值在6.5以上干燥,干燥后的ADC发泡剂进入气流粉碎机进行粉碎、分级后,即得到ADC产品;
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于宁夏日盛高新产业股份有限公司,未经宁夏日盛高新产业股份有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201811622131.8/2.html,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 同类专利
- 专利分类