[发明专利]多级孔HZSM-5分子筛在审
申请号: | 201811622864.1 | 申请日: | 2018-12-28 |
公开(公告)号: | CN111375441A | 公开(公告)日: | 2020-07-07 |
发明(设计)人: | 马会霞;周峰;乔凯 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院 |
主分类号: | B01J29/40 | 分类号: | B01J29/40;B01J37/08;B01J37/30;B01J35/10;C01B39/38;C10G1/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 多级 hzsm 分子筛 | ||
1.多级孔HZSM-5分子筛的制备方法,包括以下步骤:
(1)将ZSM-5分子筛原粉焙烧后与碱液混合,油浴下回流反应,将反应混合物进行固液分离,将分离出的固体用去离子水洗涤至中性,干燥;
所述碱液为无机碱和有机碱的混合碱溶液,所述有机碱选自四丙基氢氧化铵(TPAOH)和四丁基氢氧化铵(TBAOH)中的至少一种;
(2)将步骤(1)得到的分子筛焙烧后与酸液混合,油浴下回流反应,将反应混合物进行固液分离,将分离出的固体用去离子水洗涤至中性,干燥;
(3)将步骤(2)得到的固体与铵盐溶液混合进行离子交换反应,过滤,去离子水洗涤,分离,干燥,再重新加入铵盐溶液中,重复上述离子交换反应和过滤、洗涤、分离、干燥的过程2~5次;
(4)将步骤(3)得到的固体进行焙烧,得到所述的多级孔HZSM-5分子筛。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述无机碱选自氢氧化钠、碳酸钠和碳酸氢钠中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述混合碱中无机碱溶液的浓度为0.1~3mol/L。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述有机碱溶液的浓度为0.1~3mol/L。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中ZSM-5分子筛原粉与碱溶液混合的比例为30~60mL溶液/g分子筛原粉。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的酸液选自盐酸、硫酸和硝酸中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述酸溶液的浓度为0.1~3mol/L。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中分子筛与酸溶液混合比例为30~60mL溶液/g分子筛原粉。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)和步骤(2)中所述油浴的温度为60~100℃,时间为1~12h。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中分子筛粉末与铵盐溶液的混合比例50~100mL溶液/g分子筛,铵盐溶液的浓度为0.5~1mol/L。
11.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中发生离子交换反应需控制的温度为60~100℃,每次反应时间为4~8h。
12.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述铵盐溶液为硝酸铵(NH4NO3)或氯化铵(NH4Cl)。
13.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)和步骤(2)和步骤(3)中所述干燥的温度为100~120℃,时间为6~12h;步骤(1),步骤(2)和步骤(4)中所述焙烧在马弗炉空气气氛下进行,焙烧温度为500~600℃,焙烧时间为4~6h。
14.权利要求1~13任意一项所述的方法制备的多级孔HZSM-5分子筛。
15.权利要求14所述的多级孔HZSM-5分子筛在生物质催化裂解制备芳烃反应中作为催化剂的应用。
16.根据权利要求15所述的应用,其特征在于,所述生物质催化裂解制备芳烃反应中,生物质与多级孔HZSM-5分子筛的质量比为1~20:1,反应温度为400~700℃。
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