[发明专利]一种原位拉曼光谱池及电化学原位光谱测试的方法有效

专利信息
申请号: 201811623816.4 申请日: 2018-12-28
公开(公告)号: CN109781698B 公开(公告)日: 2020-10-09
发明(设计)人: 黄晶鑫;刘波;刘必聚;赵金保;任斌 申请(专利权)人: 厦门大学
主分类号: G01N21/65 分类号: G01N21/65;G01N27/403
代理公司: 厦门市首创君合专利事务所有限公司 35204 代理人: 张松亭;游学明
地址: 361000 *** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 一种 原位 光谱 电化学 测试 方法
【权利要求书】:

1.一种原位拉曼光谱池,其特征在于:包括导电材料制成的上极板及绝缘材料制成的底座;该上极板和该底座上下重叠并通过螺丝螺栓紧密配合连接在一起;所述上极板的中央设有开口,开口的底部设有透明材料制成的窗片;所述底座上端面中央设电极槽,该电极槽底部设弹簧槽,该弹簧槽内设置导电弹簧,该电极槽的底部设置弹簧套,所述弹簧套压靠在该导电弹簧的上方;该电极槽内在该弹簧套上方设有用于放置电池集合体的空腔;该底座的侧壁上设有一导电螺丝,该导电螺丝的一端从该底座伸出,另一端与该底座内电极槽接触,该导电螺丝与该底座的侧壁的接触处设置第三密封件使该导电螺丝与该底座密封连接;该导电螺丝、导电弹簧、弹簧套、电池集合体、上极板形成导电通路;

所述上极板中央设有倒锥形孔槽;

倒锥形孔槽的下端面设有密封槽,在该密封槽内从上到下依次放置第一密封件、窗片及导电材料制成的窗片固定板以封闭倒锥形孔槽的底部;所述的第一密封件为密封圈,密封套接在倒锥形圆孔下半部的外侧,窗片的面积大于等于密封圈的内部面积。

2.根据权利要求1所述的原位拉曼光谱池,其特征在于:该电池集合体包括由上至下依次叠放的导电上盖、待测电极、隔膜、锂片、第二密封件和导电底壳,导电上盖设有透光孔以使窗片透过的光能够通过该透光孔进入到达电极。

3.根据权利要求1所述的原位拉曼光谱池,其特征在于:所述上极板和底座的接触面之间设有第四密封件。

4.根据权利要求1所述的原位拉曼光谱池,其特征在于:上极板的开口从下半部或从下方依次放置第一密封件、窗片及导电材料制成的窗片固定板。

5.根据权利要求4所述的原位拉曼光谱池,其特征在于:该窗片固定板对应该窗片设置窗片限位槽。

6.一种电化学原位光谱测试的方法,其特征在于:采用权利要求1至5任一权利要求所述的原位拉曼光谱池,包括以下步骤:

(1)制备待测电极;

(2)组装电池集合体:将导电上盖、步骤(1)制备的待测电极、隔膜、锂片、第二密封件和导电底壳依次叠放在一起,即得到电池集合体;

(3)原位拉曼光谱池的组装:将窗片密封安装到所述上极板的开口底部;将步骤(2)中制备的电池集合体放置在所述底座的弹簧套上,导电上盖的一面朝上;再将该上极板和该底座连接,使该窗片和该电池集合体相对设置,用螺丝螺栓将该上极板和该底座紧密配合连接在一起,即得到原位拉曼光谱池;

(4)原位电化学拉曼测试:将装配完成的原位拉曼光谱池放置于拉曼光谱仪的三维移动平台上,通过调节XYZ方向,进行显微镜聚焦和在待测电极表面选择采样点;再将原位光谱池正负极和电化学测试仪器连接,设定完电化学测试和拉曼光谱测试条件,即可开始电化学拉曼光谱测试。

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