[发明专利]一种原位拉曼光谱池及电化学原位光谱测试的方法有效

专利信息
申请号: 201811623816.4 申请日: 2018-12-28
公开(公告)号: CN109781698B 公开(公告)日: 2020-10-09
发明(设计)人: 黄晶鑫;刘波;刘必聚;赵金保;任斌 申请(专利权)人: 厦门大学
主分类号: G01N21/65 分类号: G01N21/65;G01N27/403
代理公司: 厦门市首创君合专利事务所有限公司 35204 代理人: 张松亭;游学明
地址: 361000 *** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 一种 原位 光谱 电化学 测试 方法
【说明书】:

本发明公开了一种原位拉曼光谱池及电化学原位光谱测试的方法,该光谱池包括导电材料制成的上极板及绝缘材料制成的底座;该上极板和该底座上下重叠并通过螺丝螺栓紧密配合连接在一起;所述上极板的中央设有开口,开口的底部设有透明材料制成的窗片,该窗片密封开口的底部;所述底座上端面中央设电极槽,该电极槽底部设弹簧槽,该弹簧槽内设置导电弹簧,该电极槽的底部设置弹簧套压靠在该导电弹簧的上方,该电极槽内在该弹簧套上方可放置电池集合体;该底座的侧边上设有一导电螺丝,该导电螺丝的一端从该底座伸出,另一端与该底座内电极槽接触;该导电螺丝、导电弹簧、电池集合体、上极板形成导电通路。该装置谱图质量高,密封性好。

技术领域

本发明涉及一种原位拉曼光谱池及电化学原位光谱测试的方法,属于电化学光谱领域。

背景技术

有机电解液等非水电化学体系,是电化学研究领域的重要方向,与通常的水系电化学体系相比,有机电解液等非水体系具有较宽的电化学窗口,可以此提供更大的输出电压,有力的推动了锂电池等体系的发展。在锂电池等有机电解液体系研究中,电极材料结构对其电化学性能的影响一直是研究重点。常规的电化学性能表征方法可以反应材料电化学性能的优劣,却不能直接用以研究材料电化学性能优劣的本质,材料电化学性能优劣的本质与其结构密切相关。要研究材料电化学性能与其结构之间的构效关系必须同时进行电化学性能和结构分析的表征。

光谱技术是研究电化学反应机制的关键方法,拉曼光谱技术等振动光谱技术可以通过物质的特征振动谱峰来进行物质组成和结构的研究。将拉曼光谱等技术运用于电极材料在电化学充放电过程中的结构变化研究,可以从材料的结构方面更好理解其劣化机制,为优化材料结构和解决材料结构不稳定等问题提供帮助。同时也可以结合表面增强拉曼光谱等表面光谱技术,针对锂电池界面问题如固体电解质界面膜等开展研究(D.Y.Wu.Electrochemical surface-enhanced Raman spectroscopy ofnanostructures.Chem.Soc.Rev.,2008,37,1025;E.Peled.The electrochemicalbehavior of alkali and alkaline earth metals in nonaqueous battery systems–the solid electrolyte interphase model.J.Electrochem.Soc.1979,126,2047.),帮助理解材料/电解液界面的劣化机制。

在电化学原位光谱池的结构设计包括电化学测试和光谱测试等方面。目前,已经有很多相关光谱池结构设计工作的报道,如专利CN2013103467302,但是该光谱池没有考虑体系的密封性,不能满足非水体系,特别是有机电解液体系对光谱池的密封的严格要求。又如文献(G.Singh,W.C.West,J.Soler,R.S.Katiyar.In situ Raman spectroscopy oflayered solid solution Li2MnO3-LiMO2.J.Power Sources 2012,218,34.)中为了确保光谱池中的电化学测试能够正常进行,使用环氧树脂对窗片和电极等各部件进行固定与密封。但是,环氧树脂在有机电解液的长时间浸泡下,会释放出有机分子并发生溶胀,一方面会污染研究体系,另一方面会导致密封性下降,而且不利于窗片等部件的更换与清洗。特别是,文献中几乎没有看到在电化学拉曼光谱池中平行测试的电化学数据,尚难以评估现有光谱池的密封性能和电化学测试性能的可靠性。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足之处,提供了一种原位拉曼光谱池及电化学原位光谱测试的方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案之一是:

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