[发明专利]一种芳基苯胺化合物及其制备方法在审
申请号: | 201811624099.7 | 申请日: | 2018-12-28 |
公开(公告)号: | CN109608341A | 公开(公告)日: | 2019-04-12 |
发明(设计)人: | 蒋亚 | 申请(专利权)人: | 西南交通大学 |
主分类号: | C07C211/46 | 分类号: | C07C211/46;C07C209/68;C07C211/52;C07C209/74;C07F3/02;C07F5/02 |
代理公司: | 成都睿道专利代理事务所(普通合伙) 51217 | 代理人: | 薛波 |
地址: | 610000*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 滴加 芳基苯胺 反应釜 芳基硼酸 分液 溴素 制备 双氧水 芳基卤代烃 析出 格氏试剂 静置分液 醚类溶剂 微波反应 有机溶剂 有机相中 耦合反应 硼酸酯 碳酸钠 无机碱 无机酸 苯胺 产率 镁条 萃取 催化剂 微波 | ||
1.一种芳基苯胺化合物的制备方法,其特征在于:包括以下步骤,
S1:向容器中加入有机溶剂、水和苯胺,磁力搅拌均匀,向容器中第一次加入溴素,搅拌30-40min后,再同时向反应釜中滴加双氧水和溴素,并充分搅拌,得到溴代苯胺混合物;
S2:在惰性气氛下,向另一容器中加入醚类溶剂,升温至40-50℃,再向反应釜中加入镁条,在搅拌下,向容器中滴加芳基卤代烃,滴加完成后,制得格氏试剂;在另一容器中,向容器中加入硼酸酯,降温至-5℃-5℃,向该容器中滴加所述格氏试剂,静置分液,有机相中滴加无机碱,萃取分液,再向分液后的水相滴加无机酸,析出固体,得到芳基硼酸;
S3:上述步骤S2中的芳基硼酸和碳酸钠,加入到所述步骤S1的容器中,再加入水,搅拌均匀,再向容器中加入负载型催化剂醋酸钯,将容器放置在微波反应器中,在200-240W频率下反应,再向反应釜中加入萃取剂,制得芳基苯胺化合物。
2.根据权利要求1所述的芳基苯胺化合物的制备方法,其特征在于:所述有机溶剂为:氯苯、溴苯、氯仿、二氯甲苯、二甲苯中的一种。
3.根据权利要求1所述的芳基苯胺化合物的制备方法,其特征在于:在所述步骤S1中,所述苯胺和所述溴素的摩尔比为,1:1.5-1:2。
4.根据权利要求1所述的芳基苯胺化合物的制备方法,其特征在于:在所述步骤S1中,第一次加入的溴素的质量为溴素的总质量的60%-80%。
5.根据权利要求1所述的芳基苯胺化合物的制备方法,其特征在于:在所述步骤S1中,所述溴素与所述双氧水的摩尔比为1:1-1:1.5。
6.根据权利要求1所述的芳基苯胺化合物的制备方法,其特征在于:在所述的步骤S2中,所述醚类溶剂为乙醚、四氢呋喃、乙二醇二甲醚、丁醚中的一种或多种的混合。
7.根据权利要求1所述的芳基苯胺化合物的制备方法,其特征在于:在所述步骤S2中,所述芳基卤代烃为对氯溴苯、三氯甲苯、对溴甲苯中一种。
8.根据权利要求1所述的芳基苯胺化合物的制备方法,其特征在于:在所述步骤S2中,所述格氏试剂和所述硼酸酯的摩尔比为1:1-3:1。
9.根据权利要求1所述的芳基苯胺化合物的制备方法,其特征在于:所述的硼酸酯为硼酸三甲酯、硼酸三乙酯、硼酸三丁酯中的一种。
10.一种由权利要求1-9任一所述芳基苯胺化合物的制备方法制备的芳基苯胺化合物。
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