[发明专利]一种芳基苯胺化合物及其制备方法

说明书

本发明公开了一种芳基苯胺化合物的制备方法，包括以下步骤，S1：向反应釜中加入有机溶剂、水和苯胺，向反应釜中第一次加入溴素，再滴加双氧水和溴素，S2：在惰性气氛下，向容器中加入醚类溶剂，升温至40‑50℃，再向反应釜中加入镁条，滴加芳基卤代烃，滴加完成后；在另一容器中，向容器中加入硼酸酯，降温至‑5℃‑5℃，向该容器中滴加格氏试剂，静置分液，有机相中滴加无机碱，萃取分液，再向分液后的水相滴加无机酸，析出固体，得到芳基硼酸；S3：步骤S2中的芳基硼酸和碳酸钠，加入到步骤S1的容器中，加入催化剂，微波反应，制得芳基苯胺化合物。在微波的作用下，提高了耦合反应的速率，缩短反应时间，提高生成物的产率。

技术领域

本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种芳基苯胺化合物及其制备方法。

背景技术

芳胺类化合物是一类重要的中间体，广泛的应用于医药、染料等领域。芳基苯胺及其衍生物的传统制备方法是芳基卤代物和有机硼酸发生偶联反应，制得芳基苯胺化合物，该方法反应条件温和、官能团的兼容性好，广泛的应用于各领域，但传统的合成方法中，芳基卤代物的基团空间位阻大，芳基卤代物的反应活性低，使得催化剂的用量大，偶联反应的时间长等缺点。

发明内容

本发明的目的在于：解决上述现有技术中的不足，提供一种高效的制备芳基苯胺化合物的方法。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：一种芳基苯胺化合物的制备方法，包括以下步骤，

S1：向反应釜中加入有机溶剂、水和苯胺，磁力搅拌均匀，向反应釜中第一次加入溴素，搅拌30-40min后，再同时向反应釜中滴加双氧水和溴素，并充分搅拌，静置，得到溴代苯胺混合物；

S2：在惰性气氛下，向容器中加入醚类溶剂，升温至40-50℃，再向反应釜中加入镁条，在搅拌下，向容器中滴加芳基卤代烃，滴加完成后，制得格氏试剂；在另一容器中，向容器中加入硼酸酯，降温至-5℃-5℃，向该容器中滴加所述格氏试剂，静置分液，有机相中滴加无机碱，萃取分液，再向分液后的水相滴加无机酸，析出固体，得到芳基硼酸；

S3：上述步骤S2中的芳基硼酸和碳酸钠，加入到所述步骤S1的容器中，再加入水，搅拌均匀，再向容器中加入负载型催化剂醋酸钯，将容器放置在微波反应器中，在200-240W频率下反应，再向反应釜中加入萃取剂，制得芳基苯胺化合物。

进一步的，所述有机溶剂为：氯苯、溴苯、氯仿、二氯甲苯、二甲苯中的一种。

进一步的，在所述步骤S1中，所述苯胺和所述溴素的摩尔比为，1:1.5-1:2。

进一步的，在所述步骤S1中，第一次加入的溴素的质量为溴素的总质量的60％-80％。

进一步的，在所述步骤S1中，所述溴素与所述双氧水的摩尔比为1:1-1:1.5。

进一步的，在所述的步骤S2中，所述醚类溶剂为乙醚、四氢呋喃、乙二醇二甲醚、丁醚中的一种或多种的混合。

进一步的，在所述步骤S2中，所述芳基卤代烃为对氯溴苯、三氯甲苯、对溴甲苯中的一种。

进一步的，所述步骤S2中，所述格氏试剂和所述硼酸酯的摩尔比为1:1-3:1。

进一步的，所述的硼酸酯为硼酸三甲酯、硼酸三乙酯、硼酸三丁酯中的一种。

一种由上述方法制备的芳基苯胺化合物。

由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：