[发明专利]一种昆布中无机碘和有机碘的联合提取检测方法在审
| 申请号： | 201811625518.9 | 申请日： | 2018-12-28 |
| 公开（公告）号： | CN109709224A | 公开（公告）日： | 2019-05-03 |
| 发明（设计）人： | 曹君;胡雨涵;王秋燕;杨娟;彭黎卿;董新;杜丽晶 | 申请（专利权）人： | 杭州师范大学 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 | 代理人： | 尉伟敏 |
| 地址： | 310015 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 提取检测 有机碘 昆布 无机碘 酪氨酸 超高效液相色谱 生物活性碘 分析检测 复杂样品 颗粒样品 离子液体 绿色环保 实际样品 提取溶剂 提取效率 天然药物 温度条件 超声仪 碘化钾 碘提取 上清液 检测 称取 基质 磨碎 精密 联合 | ||
1.一种昆布中无机碘和有机碘的联合提取检测方法，其特征在于，所述无机碘为碘化钾，所述有机碘为3-碘-L-酪氨酸和3,5-二碘-L-酪氨酸，包括以下步骤：精密称取1.0g磨碎的昆布颗粒样品，加入10mL离子液体，调节pH值为5.0～7.0，于40℃温度条件下在超声仪中提取15～75min，离心、收集上清液，通过超高效液相色谱分析检测。
2.根据权利要求1所述的一种昆布中无机碘和有机碘的联合提取检测方法，其特征在于，所述超高效液相色谱分析检测条件为：流动相由A相和B相组成，所述A相为10mM KH2PO4，所述B相为乙腈，流速设为0.5mL/min；梯度洗脱程序如下：0-1分钟，10-15％B；1-2分钟，15-25％B；2-3分钟，25-35％B；3-4分钟，35-40％B；4-5分钟，40-40％B；5-6分钟，40-45％B；6-7分钟，45-45％B；7-8分钟，45-50％B；8-9分钟，50-10％B；样体积为2μL，检测波长230nm。
3.根据权利要求1所述的一种昆布中无机碘和有机碘的联合提取检测方法，其特征在于，所述离子液体的浓度为100～300mM。
4.根据权利要求1所述的一种昆布中无机碘和有机碘的联合提取检测方法，其特征在于，所述离子液体选自1-乙基-3-甲基咪唑-1-(+)-乳酸，溴化1-乙基-3-甲基咪唑，1-丁基-3-甲基咪唑甲磺酸盐，1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐，溴化1-己基-3-甲基咪唑，溴化甲基乙基吗啉，溴化乙基吡啶，溴化甲基乙基哌啶，溴化丁基甲基吡咯，1-十二烷基-3-甲基咪唑硝酸盐，1-十二烷基-3-甲基咪唑硫酸氢盐，溴化1-十二烷基-3-甲基咪唑和氯化1-十二烷基-3-甲基咪唑中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种昆布中无机碘和有机碘的联合提取检测方法，其特征在于，提取时间为30min。
6.根据权利要求1所述的一种昆布中无机碘和有机碘的联合提取检测方法，其特征在于，离心转速为3500～4000rpm，离心时间为10～15min。
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