[发明专利]一种昆布中无机碘和有机碘的联合提取检测方法

说明书

本发明涉及天然药物提取检测技术领域，为解决传统碘提取检测工艺无法同时测定多种碘的问题，提供了一种昆布中无机碘和有机碘的联合提取检测方法，所述无机碘为碘化钾，所述有机碘为3‑碘‑L‑酪氨酸和3,5‑二碘‑L‑酪氨酸，包括以下步骤：精密称取1.0g磨碎的昆布颗粒样品，加入10mL离子液体，调节pH值为5.0～7.0，于40℃温度条件下在超声仪中提取15～75min，离心、收集上清液，通过超高效液相色谱分析检测。本发明将ILs作为LSE的提取溶剂，通过单一的过程且使用简单和相对经济的设备，快速高效地从复杂样品基质中提取生物活性碘，实现同时提取检测实际样品中的I^‑，MIT和DIT三种无机和有机碘，提取时间短，检测限低，绿色环保，而且能获得满意的提取效率。

技术领域

本发明涉及天然药物提取检测技术领域，尤其涉及一种昆布中无机碘和有机碘的联合提取检测方法。

背景技术

碘在1811年由法国化学家Courtois发现，是周期表VIIA族中天然存在的非金属元素。碘作为必需的微量元素对动物和人类的健康发展至关重要。作为甲状腺激素的组成成分，碘缺乏会导致儿童神经发育严重延迟以及成人甲状腺肿大和甲状腺功能减退。因此，日常饮食和水中不同碘物质的准确浓度具有相当大的科学意义。在自然界中碘有各种无机和有机形态，包括碘化物，碘酸盐和有机碘(四碘甲腺原氨酸(T4)，三碘甲腺原氨酸(T3)，二碘甲腺原氨酸(T2)，3-碘-L-酪氨酸(MIT)和3,5-二碘-L-酪氨酸(DIT))，它们可以用作膳食补充剂，催化剂，药物制剂，稳定剂和摄影应用。环境和生物样品中碘浓度的测定很困难，这主要是由于样品中碘的浓度很低。因此采用高度灵敏的用于测定碘的分析方法是非常重要的。

目前，测定碘的主要方法包括比色法，电位滴定法，同位素交换法，X射线荧光法(XRF)，气相色谱法(GC)，高效液相色谱结合电感耦合等离子质谱法(HPLC-ICP-MS)和中子活化分析(NAA)。在这些方法中，由于HPLC-ICP-MS具有高灵敏度，元素特异性和低检测限的优点，因而是用于确定各种样品中碘物质的最重要的方法，此外，由于可以通过MS鉴定分析物，所以分析物不需要被完全分离。然而，几乎没有报道可以通过单一的过程且使用简单和相对经济的设备同时测定I^-，MIT和DIT三种物质，尤其是没有使用绿色的溶剂萃取方法。

海藻被分类为大型藻类，并被分成三大组：棕色，红色和绿色藻类。自古以来在东亚国家如日本，韩国和中国以及一些西方国家，包括爱尔兰，布列塔尼和威尔士，海藻是食品，补充品，药品和肥料的重要来源。近年来对纤维，矿物质和微量元素，维生素，多不饱和脂肪酸，必需氨基酸，酚类和类胡萝卜素等有益健康的营养素的研究引起了广泛的关注，这些营养素具有很强的抗炎，抗菌，抗氧化，抗病毒和抗肿瘤活性。由于海藻是一种复杂的基质，因此需要剧烈的操作条件和特殊的提取溶剂来提取其中的生物活性成分。在海藻中存在的不同生物活性化合物中，碘是人类正常甲状腺功能所需的重要微量营养元素。通常用于从海藻中提取目标碘化合物的提取方法包括干碱萃取法，涡旋提取，热萃取，微波辅助的碱性和体外消化，和微波辅助提取。但是，目前这些方法都需要大量的提取溶剂和较长的提取时间。而且，目前大多数样品前处理方法都使用四甲基氢氧化铵(TMAH)来评估碘。TMAH是强碱性的而且如果摄入或皮肤接触对人体是剧毒的，此外其液体会产生有害且可能导致失明的有毒腐蚀性蒸气。因此，有必要找到TMAH的替代溶剂。

中国专利文献上公开了“一种饲料中碘含量检测方法”，其公告号为CN104458965A，该发明采用碘酸根在酸性条件下具有强氧化性，采取在稀硫酸条件下，加入过量的偏重亚硫酸钠，使样品中的碘全部还原成碘离子，再用离子对色谱法测定溶液中的碘离子，但是该发明无法同时检测多种碘含量。因此，开发一个简单、环保的方法用于同时测定实际样品中的无机和有机碘是非常有意义的。

发明内容