[发明专利]一种氮化硅纳米带气凝胶及其制备方法有效
申请号: | 201811626361.1 | 申请日: | 2018-12-28 |
公开(公告)号: | CN109704781B | 公开(公告)日: | 2021-09-07 |
发明(设计)人: | 王红洁;于志明;卢德;苏磊;李明主 | 申请(专利权)人: | 西安交通大学 |
主分类号: | C04B35/589 | 分类号: | C04B35/589;C04B38/06 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 徐文权 |
地址: | 710049 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氮化 纳米 凝胶 及其 制备 方法 | ||
1.一种氮化硅纳米带气凝胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)制备聚硅氧烷溶胶:以质量百分比计,将10%~70%的硅氧烷溶胶、10%~50%的水和10%~80%无水乙醇混合后,制得聚硅氧烷溶胶;且硅氧烷溶胶采用甲基三甲氧基硅烷和/或二甲基二甲氧基硅烷;
2)制备料浆:将短切碳纤维均匀分散在步骤1)制得的聚硅氧烷溶胶中,使碳纤维表面涂覆一层聚硅氧烷溶胶;所用短切碳纤维平均长度为0.5mm~2mm;
3)成型:构筑由聚硅氧烷溶胶粘结的短切碳纤维相互搭接形成的三维多孔碳纤维骨架;
4)固化和裂解:将三维多孔碳纤维骨架加热至聚硅氧烷溶胶的固化温度,保温处理4~8h,再于氮气气氛中升温至1200℃~1700℃,保温处理1~3 h,随炉冷却至室温,得到碳纤维/氮化硅纳米纤维复合块体;
5)除碳:将碳纤维/氮化硅纳米纤维复合块体于空气中加热至400℃~1000℃,并保温处理1~8 h,获得氮化硅纳米带气凝胶。
2.根据权利要求1所述的氮化硅纳米带气凝胶的制备方法,其特征在于,步骤3)采用真空抽滤法或压滤法去除未反应的聚硅氧烷溶胶,使短切碳纤维形成由聚硅氧烷溶胶粘结的三维多孔碳纤维骨架。
3.根据权利要求1所述的氮化硅纳米带气凝胶的制备方法,其特征在于,步骤4)中,聚硅氧烷溶胶的固化温度为80~120℃,氮气压力为0.1~2MPa,升温速率为2~10℃/min。
4.根据权利要求1所述的氮化硅纳米带气凝胶的制备方法,其特征在于,步骤5)中,在空气中以1℃~10℃/min的升温速率升至400~1000℃。
5.根据权利要求1~4中任意一项所述的氮化硅纳米带气凝胶的制备方法,其特征在于,氮化硅纳米带气凝胶的强度和密度可调,体现在:
通过改变硅氧烷溶胶的溶度或交联程度,调控氮化硅纳米带气凝胶的强度和密度;
或者,通过改变短切碳纤维的平均长度,调控氮化硅纳米带气凝胶的强度和密度;
或者,通过改变三维多孔碳纤维骨架中聚硅氧烷溶胶的留存量,调控氮化硅纳米带气凝胶的强度和密度;
或者,通过控制氮气压力,调控氮化硅纳米带气凝胶的强度和密度。
6.采用权利要求1~5中任意一项所述的制备方法制得的氮化硅纳米带气凝胶,其特征在于,所述氮化硅纳米带气凝胶的密度为5mg/cm3~50mg/cm3,热导率为0.030W/m·K~0.051W/m·K,氮化硅纳米带长度为100μm~500μm,宽度为0.2μm~3μm。
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