[发明专利]一种氮化硅纳米带气凝胶及其制备方法

说明书

本发明公开了一种氮化硅纳米带气凝胶及其制备方法，1)制备聚硅氧烷溶胶；2)制备料浆；3)构筑由硅氧烷溶胶粘结的短切碳纤维相互搭接形成的三维多孔碳纤维骨架；4)固化和裂解：将三维多孔碳纤维骨架加热至聚硅氧烷溶胶的固化温度，保温处理再于氮气气氛中升温保温处理，随炉冷却至室温，得到碳纤维/氮化硅纳米纤维复合块体；5)除碳：将碳纤维/氮化硅纳米纤维复合块体于空气中加热至400℃～1000℃，并保温处理2～4h，获得氮化硅纳米带气凝胶。利用本方法制备的氮化硅气凝胶具有十分优异的高温稳定性和隔热性能，且克服了传统陶瓷气凝胶的脆性问题，无须昂贵的干燥设备和低效的干燥过程，成本低、效率高，适合应用于隔热、保温、透波等领域。

技术领域

本发明属于气凝胶的制备技术领域，涉及一种氮化硅纳米带气凝胶及其制备方法。

背景技术

气凝胶是目前人类已知最轻的固体，有着超高气孔率，从而具有十分优异的隔热保温性能，被认为是替代传统隔热保温材料的最佳新材料。气凝胶的使用寿命是传统隔热保温材料的十倍以上，且采用气凝胶作为隔热保温材料，所需材料的厚度仅为传统隔热保温材料的五分之一到二分之一，且质量更轻，这不仅在民用领域展示出极大的应用价值，而且在军用隔热保温领域有着无以伦比的优势。截至目前，气凝胶在民用方面的应用主要是一些工业输热管道的隔热保温、LNG存储、新能源巴士的电池隔热防护板等领域；在军用方面的运用主要是在飞行器的隔热部件上。总体来看，目前气凝胶的应用场景还远没有达到人们对它的预期，这主要是因为气凝胶的制备成本高昂，最高使用温度有限，且通常呈脆性，无法直接使用，需要和其他无机纤维复合后才能保证一定的可靠性，但也同时也会增加气凝胶的密度。

目前陶瓷气凝胶中制备技术最为成熟的是二氧化硅气凝胶，市场上所指的气凝胶几乎默认为二氧化硅气凝胶。但二氧化硅气凝胶有着脆性大，耐温性较差，长时间使用温度不超过650℃，其在高温含氧环境中因存在由纳米二氧化硅颗粒相互接触形成的“珍珠颈”结构易发生收缩失效等缺点。传统氧化铝气凝胶的使用温度虽然能够达到1000℃，但同样也有脆性缺点，可靠性低，大大限制了陶瓷气凝胶的应用领域和深度。随着国防领域对材料在极端环境中的服役性能要求越来越高以及工业领域对高效节能材料不断增长的需求，迫切需要改进和研发新的制备技术，以更低的成本制备出高温稳定性能优异，隔热性能好，且具有良好力学性能的陶瓷气凝胶材料。

氮化硅因在高温和常温下都具有良好的力学性能，同时还具有十分优异的热稳定性、高的耐烧蚀性能，相比于传统氧化物陶瓷，氮化硅拥有更出色的高温综合性能。但氮化硅气凝胶却鲜有报道。我们在前期研究过程中，申请了一项关于“可压缩回复的氮化硅纳米线气凝胶及其制备技术”的专利（申请号：201610566429.6），是采用准CVD的方法制备纳米线纸，再经复合后获得块体气凝胶，该方法虽然制备得到了氮化硅气凝胶，但产量低、周期长、成本高。

发明内容

为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种氮化硅纳米带气凝胶及其制备方法，该方法操作简单、对设备要求低、过程安全可控、效率高；经该方法制得的氮化硅纳米带气凝胶高温稳定性、隔热性及力学性能均优异，且尺寸可控。

为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：

本发明公开了一种氮化硅纳米带气凝胶的制备方法，包括以下步骤：

1）制备聚硅氧烷溶胶：将硅氧烷溶胶、水和无水乙醇混合后，制得聚硅氧烷溶胶；

2）制备料浆：将短切碳纤维均匀分散在步骤1）制得的聚硅氧烷溶胶中，使碳纤维表面涂覆一层聚硅氧烷溶胶；

3）成型：构筑由聚硅氧烷溶胶粘结的短切碳纤维相互搭接形成的三维多孔碳纤维骨架；

4）固化和裂解：将三维多孔碳纤维骨架加热至聚硅氧烷溶胶的固化温度，保温处理4~8 h，再于氮气气氛中升温至1200℃~1700℃，保温处理1~3 h，随炉冷却至室温，得到碳纤维/氮化硅纳米纤维复合块体；