[发明专利]一种用于处理多晶硅副产高沸物的装置和方法

说明书

本发明公开一种处理多晶硅副产高沸物的装置和方法，涉及多晶硅副产物处理领域。一种处理多晶硅副产高沸物的装置和方法，通过将无水氯化氢与多晶硅生产副产高沸物在固定床反应器中一起反应，所述无水氯化氢和高沸物生产低沸点的单氯硅烷，从而实现将多晶硅副产物转化为多晶硅生产原料，实现多晶硅副产物的综合利用。采用本发明的高沸物处理装置和方法具有胺基树脂催化剂装填量大，更换胺基树脂催化剂方便，有效防止催化剂受热碳化，降低多晶硅副产高沸物催化剂使用量的优点。

技术领域

本发明涉及多晶硅制备技术领域，特别的涉及多晶硅副产物处理。

背景技术

多晶硅是制造光伏太阳能电池等产品的主要原料，在制造高纯多晶硅的方法中，改良西门子法是目前主流的多晶硅生产方法，在改良西门子法中，三氯氢硅和氢气在还原炉内反应，三氯氢硅中的硅被还原出来沉积在硅芯表面，形成120-200mm直径的多晶硅棒后停止通入原料，逐步减低电流至停加电流，在还原炉中的多晶硅棒逐渐冷却，冷却至一定温度后，用氮气进行置换，将多晶硅棒从还原炉中取出，从还原炉取出的多晶硅棒破碎成块状料后进行包装后运输至光伏产业链下游使用。

早期多晶硅还原炉每批次生产9对、12对、24对多晶硅棒，目前多晶硅还原炉已经大型化，普遍在36对棒以上，包括36对、40对、48对、60对、66对、72对棒等大型还原炉，在大型还原炉中由于硅棒排列较密、内部温度较高，溶液产生硅的聚合物，这部分硅的聚合物沸点较高，在多晶硅还原尾气回收分离后通常被称为高沸物。这些高沸物直接水解处理导致了硅元素和氯元素的损失，目前部分企业采用通过裂解的方法回收三氯氢硅和四氯化硅，或者将其回收分离作为高附加值产品或作为原料生产硅油。

对此，专利CN105271246B公开了一种利用多晶硅副产物制备氯代乙硅烷的方法，先将多晶硅生产过程中副产的含有三氯化铝的高沸物保温形成结晶物并分离出结晶物；向去除了结晶物的高沸物中加入助剂形成混合体系；加热使混合体系的温度升至30℃～120℃并保温形成含有不挥发的铝化合物的混合体系；将含有不挥发的铝化合物的混合体系在常压或绝对压力小于0.2MPa的下蒸馏得到不含三氯化铝的混合氯代乙硅烷；将不含三氯化铝的混合氯代乙硅烷烷精馏得到单组分的氯代乙硅烷。

专利CN105778098A公开了一种用多晶硅生产中残液高沸物合成硅油的方法，该方法反应原料为残液高沸物、甲醇或乙醇，反应过程包括醇解、解析、缩聚、中和和分离。本发明反应条件易于控制，反应流程简单，合成的硅油产品性能稳定，分子量可控，出油率高。

专利CN103663460A采用氯硅烷高沸物和氯化氢在有机胺催化剂的作用在裂解反应塔内裂解，在常压下100-140℃进行裂解反应，此法回收效率高，可达90%以上。专利CN105314637A公开了一种卤硅聚合物裂解制备卤硅烷的方法及装置，包括将卤硅聚合物通入裂解反应器中，在催化剂与裂解剂的作用下裂解生成卤硅烷的步骤。

然而，对于现有高沸物裂解制备三氯氢硅和四氯化硅采用的均相催化剂而言，无法在均相催化剂催化效果下及时、方便的更换催化剂，将失效的催化剂和高沸物一起处理时，导致了硅元素和氯元素的损失。现有技术表明，需要采用一种固载化的催化剂并形成高沸物处理的装置和方法，以方便的更换催化剂，同时降低硅元素和氯元素损失。本发明高沸物处理装置和方法具有催化剂装填量大，更换催化剂方便，有效防止催化剂受热碳化，降低多晶硅副产高沸物催化剂使用量的优点。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种新型高沸物处理装置和方法，以解决现有均相催化剂导致失活导致的硅元素和氯元素损失。

基于本发明，提供了一种新型高沸物处理装置和方法，其中高沸物处理装置包括：一种处理多晶硅副产高沸物的气液固流化床反应器，包括筒体（1）、上部挡板（2）、下部挡板（3）、催化剂卸出口（4）、气体分布器（5）、高沸进料口（6）、反应产物出口（11）、催化剂填加口（12）组成。