[发明专利]具有联苯二聚体结构的化合物的合成方法有效
申请号: | 201811632565.6 | 申请日: | 2018-12-29 |
公开(公告)号: | CN111377830B | 公开(公告)日: | 2022-11-15 |
发明(设计)人: | 赵李亮;徐爽 | 申请(专利权)人: | 江苏和成新材料有限公司 |
主分类号: | C07C255/51 | 分类号: | C07C255/51;C07C253/30;C07C33/46;C07C29/64;C07C25/18;C07C17/35 |
代理公司: | 南京正联知识产权代理有限公司 32243 | 代理人: | 顾伯兴 |
地址: | 210000 江苏省南京市六*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 具有 联苯 二聚体 结构 化合物 合成 方法 | ||
1.具有联苯二聚体结构的式A化合物的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)将式2的化合物
用有机溶剂溶解后,得到式2的化合物的混合溶液,备用;
2)将Mg和I2用有机溶剂溶解,在惰性气体保护的条件下,滴加1/4~1/2体积的步骤1)制得的式2的化合物的混合溶液,引发反应后,升温至回流,滴加剩余的式2的化合物的混合溶液,回流反应5~8小时,在35~45℃条件下,滴加由式1的化合物
与有机溶剂混合构成的混合溶液,反应1~5小时,生成式4化合物;
3)将式4的化合物
用有机溶剂溶解,滴加强酸,在10~50℃的温度下,加入烷基硅烷,反应5~15小时,再升温至65~95℃,反应0.5~20小时,得到式5的化合物;
4)将式6的化合物
与式5的化合物用有机溶剂、水、无机碱溶解,在惰性气体保护的条件下,加入催化剂为二氯二叔丁基-(4-二甲基氨基苯基)膦钯(II)或四(三苯基膦)钯,加热至72~80℃,回流反应1~6小时,得到式A的化合物,
2.根据权利要求1所述的具有联苯二聚体结构的式A化合物的合成方法,其特征在于,步骤2)所述有机溶剂选自四氢呋喃、乙醚、甲基叔丁基醚中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的具有联苯二聚体结构的式A化合物的合成方法,其特征在于,步骤2)中所述式1的化合物、式2的化合物与式3的化合物的摩尔比为(1~2):(1~3):(2~6)。
4.根据权利要求1所述的具有联苯二聚体结构的式A化合物的合成方法,其特征在于,步骤3)所述有机溶剂选自四氢呋喃、乙醚、二氯甲烷、氯仿、二氯乙烷中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的具有联苯二聚体结构的式A化合物的合成方法,其特征在于,步骤3)所述烷基硅烷选自三甲基硅烷、三乙基硅烷、三丙基硅烷、二乙基硅烷中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的具有联苯二聚体结构的式A化合物的合成方法,其特征在于,步骤3)所述强酸选自硫酸、盐酸、三氟乙酸、三氟甲磺酸、三氟化硼乙醚、三溴化硼乙醚中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的具有联苯二聚体结构的式A化合物的合成方法,其特征在于,步骤4)所述有机溶剂选自甲苯、乙醇、四氢呋喃、异丙醇中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的具有联苯二聚体结构的式A化合物的合成方法,其特征在于,步骤4)所述无机碱选自碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸钾、磷酸氢二钠、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或多种。
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