[发明专利]具有联苯二聚体结构的化合物的合成方法

说明书

本发明提供了一种式A所示具有联苯二聚体结构的化合物的合成方法。该合成方法以1,5‑二溴‑戊烷和4‑溴苯甲醛为原料，经过格氏反应、偶联等步骤制得式A的化合物。该方法原料价格低廉，收率高，提纯方便，适合工业化生产。

技术领域

本发明涉及有机合成领域，具体涉及一种具有联苯二聚体结构的化合物的合成方法。

背景技术

众所周知，挠曲电光效应可用作液晶显示器的模式。这种效应最常见的例子是ULH和USH效应。采用ULH模式的液晶器件响应速度达到100微秒，与ULH模式相比，USH模式可以达到更佳的暗态，同时还能获得宽的可视角范围。传统的液晶显示模式要求液晶材料具有大的介电各向异性值，以降低显示器的驱动电压。而ULH/USH模式不同，为了防止液晶的螺旋结构在电场下解开，往往要求液晶材料具有尽可能小的介电各向异性值：同时为了降低驱动电压，还需要液晶材料具有大的挠由电系数。

二聚体类液晶化合物具有较大的挠曲电系数，较低的介电各向异性，适合新开发的ULH(均匀卧式螺旋，Unifoemly LyingHelix)/USH(均匀竖立螺旋UnifoemlyStandingHelix)模式的应用。

公开号为CN106608842A的发明申请公开了一种具有联苯二聚体结构的化合物的合成方法，但该方法收率较低，原料成本较高，提纯困难，鉴于该二聚体具有较高的实用价值，有广泛的应用前景，故需开发一种原料价格低廉，收率高，提纯方便，适合工业化的合成方法。

发明内容

发明目的：本发明的目的是提供一种原料价格低廉，收率高，提纯方便，适合工业化生产的具有联苯二聚体结构的化合物的合成方法。

本发明的技术方案：

本发明提供一种式A示的联苯二聚体材料的合成方法，包括如下步骤：

1)将式2的化合物

用有机溶剂溶解后，得到式2的化合物的混合溶液，备用；

2)将Mg和I₂用有机溶剂溶解，在惰性气体保护的条件下，滴加1/4～1/2体积的步骤1)制得的式2的化合物的混合溶液，引发反应后，升温至回流，滴加剩余的式2的化合物的混合溶液，回流反应5～8小时，在35～45℃条件下，滴加由式1的化合物

与有机溶剂混合构成的混合溶液，反应1～5小时；

3)将式4的化合物

用有机溶剂溶解，滴加强酸，在10～50℃的温度下，加入烷基硅烷，反应5～15小时，再升温至65～95℃，反应0.5～20小时，得到式5的化合物；

4)将式6的化合物

与式5的化合物用有机溶剂、水、无机碱溶解，在惰性气体保护的条件下，加入催化剂，加热至72～80℃，回流反应1～6小时，得到式A的化合物。

所述有机溶剂选自四氢呋喃、乙醚、甲基叔丁基醚中的一种或多种，进一步优选为四氢呋喃。

步骤2)中所述式1的化合物、式2的化合物与式3的化合物的摩尔比为(1～2)：(1～3)：(2～6)，进一步优选为1:3:6。

步骤3)所述有机溶剂选自四氢呋喃、乙醚、二氯甲烷、氯仿、二氯乙烷中的一种或多种，进一步优选为二氯甲烷。

步骤3)所述烷基硅烷选自三甲基硅烷、三乙基硅烷、三丙基硅烷、二乙基硅烷中的一种或多种，进一步优选为三乙基硅烷。