[发明专利]一种基于氧弹燃烧法测定有机光电材料中溴含量的方法

权利要求书

1.一种基于氧弹燃烧法测定有机光电材料中溴离子含量的方法，采用下述方法步骤：

(1)样品前处理：

1)、清洗：氧弹使用前，采用吸收液浸泡弹内，再用超纯水冲洗弹干净弹内壁，

2)、称样：称取样品0.5g至氧弹样品杯中，精确至0.0001g，使用滤纸包裹样品，滤纸的特征：溴离子含量≤0.002mg/L；

3)、装点火丝和样品：打开氧弹盖子，把盛有样品的样品杯固定，将一根点火丝两端固定在电极柱上，并使其与样品接触而不接触样品杯；

4)、加吸收液：在氧弹杯内加入吸收液使氧弹杯内壁润湿，将氧弹杯盖上并拧紧；

5)、充氧：把氧气导管接在氧弹杯盖上，缓慢充入氧气，从零开始缓慢地加大至3.0MPa，停止20s，然后缓慢地排出氧弹内的空气，重复充氧直至空气排净，再充氧至氧气压力表显示为3.0MPa，氧气特征：纯度≥99.999％；

6)、点火：接上点火导线，闭合电路点燃样品；

7)、冷却：燃烧完毕后，将氧弹整体放入超声波水浴中振荡使待测离子完全被吸收液吸收；

8)、放气：取下氧弹，用放气阀缓慢放掉里面的氧气；

9)、定容：将吸收液转移至50ml的容量瓶中，用超纯水淋洗氧弹内壁、样品杯、支架和氧弹盖子多次，转移至容量瓶中，再用超纯水定容；

(2)标准曲线溶液

从含量1000μg/mL的溴离子标准溶液量取一定量的标准溶液，逐渐稀释配制浓度分别为0.1、0.5、1.0、5.0、10.0、50.0μg/L的溴标准溶液，所述稀释剂为1％硝酸，溴标准溶液按浓度从低至高顺序进样分析，获得溴的标准曲线溶液，R²：0.9999；

(3)样品检测

使用带碰撞反应池的单重四级杆电感耦合等离子体质谱仪进行测定，以氩气为载气，氦气为碰撞池气体，设置好仪器的测量参数，分别测试空白和样品溶液，根据标准曲线计算待测样品溶液中溴离子的含量；

(4)溴含量计算

计算公式：

Xi＝(Ci-C0)*V/(m*1000)

Xi：干燥样品中的溴含量，mg/kg；

Ci：吸收液中此元素i的浓度，μg/L

C0：对照空白中此元素i的浓度，μg/L

V：样品溶液的定容体积，mL

m：样品的称样量，g；

所述吸收液为4.5mM Na₂CO₃+0.8mM NaHCO₃混合液。

2.根据权利要求1所述的方法，所述清洗步骤中，采用10倍于氧弹体积的超纯水多次清洗内壁；所述定容步骤中，用超纯水淋洗氧弹内壁、样品杯、支架和氧弹盖子至少6次。

3.根据权利要求1所述的方法，所述充氧步骤中重复充氧5-6次，使空气充分排净。

4.根据权利要求1所述的方法，所述冷却步骤中，氧弹在超声波水浴中振荡吸收1-2小时使待测离子完全被吸收液吸收。

5.根据权利要求1所述的方法，所述加吸收液步骤为加入10-20ml吸收液使氧弹杯内壁充分润湿。

6.根据权利要求1所述的方法，所述对测定结果进行分析，验证燃烧完全，吸收完全，转移完全，其方法为：

连续几天监测同批样品，用氧弹燃烧法进行前处理后，通过ICP-MS测试溴离子含量，极差结果为0.02mg/kg，RSD为2.45％，说明样品中溴离子含量相对偏差较小，认为所用氧弹燃烧法前处理各环节稳定，表明燃烧完全、吸收完全、转移完全。

7.根据权利要求1所述的方法，所述测定前，验证背景空白稳定性，其方法为：

连续几天监测1号、2号、3号、4号……氧弹，通过ICP-MS测试获得溴离子空白值，极差结果为0.2～0.4ppb，说明不同氧弹中溴离子含量相对偏差较小，认为不同氧弹之间不存在明显差异，说明背景空白稳定。