[发明专利]一种基于氧弹燃烧法测定有机光电材料中溴含量的方法

说明书

本发明公开了一种基于氧弹燃烧法测定有机光电材料中溴含量的方法，使用氧弹燃烧的前处理方式，结合单重四级杆电感耦合等离子体质谱仪进行检测，包括第一步样品前处理使用氧弹燃烧后经吸收、定容；第二步制作标准曲线；第三步测定样品中溴离子含量；第四步计算。本发明操作简单，精密度好，且灵敏度高，能有效检出材料中的痕量溴离子含量。

技术领域

本发明属于检测技术领域，具体涉及一种基于氧弹燃烧法测定有机光电材料中溴离子含量的方法。

背景技术

有机电致发光材料一直是光电信息功能材料领域的研究热点之一。经过了几十年的发展，有机电致发光材料已经取得了突破性的进展，器件的效率、寿命等都有很大提高。器件的效率、寿命的提升在很大程度上受限于材料的纯度，纯度的提高有赖于多次细致的提纯过程，减少直至消除材料中的杂质，从而提高材料纯度。多次提纯意味增加材料生产成本，所以研究杂质与器件效率或寿命关系显得尤为重要。因此有机光电材料中杂质分析具有重大意义。

Hayato Yamawaki等人研究了材料中杂质氯离子对器件效率及寿命的影响，并在《Organic Light Emitting MaterialsDevices XX 2016-09-23》(Yamawaki H,Suzuki K,Kubota T,et al.Effect of halogenated impurities on lifetime of organic lightemitting diode[C]//Organic Light Emitting MaterialsDevices XX.Organic LightEmitting Materials and Devices XX,2016.)会上发表。该研究表明氯离子的含量在2ppm以上将影响器件效率及寿命，然而长期受限于检测技术水平的发展，目前国内尚无该含量水平的可靠测试方法。

对于材料中溴离子的测定，前处理以氧弹燃烧法，结合测试端用离子色谱法日益为人们所推崇，欧盟于2007年出台的EN 14582:2007检测标准，标准提供的建议检出限25ppm，通过优化可以实现检测限10ppm。测试端的离子色谱法作为阴离子分析的首选方法，具有快速、选择性好的优点，但大部分有机光电材料中含氮元素，经氧弹燃烧后产生亚硝酸根离子，亚硝酸根离子干扰溴离子的检出，从而影响溴离子检出限，较难满足有机光电材料中痕量溴离子的测定需要。

发明内容

本发明的目的在于提供一种采用燃烧的前处理方式，使用带碰撞反应池的单重四级杆电感耦合等离子体质谱仪测定有机光电材料中溴离子含量的方法，具有背景空白稳定、燃烧完全、吸收完全、转移完全、检出限更低的特征。

一种基于氧弹燃烧法测定有机光电材料中溴离子含量的方法，采用下述方法步骤：

(1)样品前处理：

1、清洗：氧弹使用前，采用吸收液浸泡弹内，再用超纯水冲洗干净弹内壁，

2、称样：称取样品0.5g至氧弹样品杯中，精确至0.0001g，使用滤纸包裹样品，滤纸的特征：溴离子含量≤0.002mg/L；

3、装点火丝和样品：打开氧弹盖子，把盛有样品的样品杯固定，将一根点火丝两端固定在电极柱上，并使其与样品接触而不接触样品杯；

4、加吸收液：在氧弹杯内加入吸收液使氧弹杯内壁润湿，将氧弹杯盖上并拧紧；

5、充氧：把氧气导管接在氧弹杯盖上，缓慢充入氧气，从零开始缓慢地加大至3MPa，停止20s，然后缓慢地排出氧弹内的空气，重复充氧直至空气排净，再充氧至氧气压力表显示为3.0MPa，氧气特征：纯度≥99.999％；

6、点火：接上点火导线，闭合电路点燃样品；

7、冷却：燃烧完毕后，将氧弹整体放入超声波水浴中振荡使待测离子完全被吸收液吸收；