[发明专利]一种二氟双草酸磷酸锂的制备方法、非水电解液和电池有效
| 申请号： | 201811633517.9 | 申请日： | 2018-12-29 |
| 公开（公告）号： | CN109824726B | 公开（公告）日： | 2021-04-20 |
| 发明（设计）人： | 冯天明;余意;何凤荣 | 申请（专利权）人： | 东莞东阳光科研发有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/6574 | 分类号： | C07F9/6574;H01M10/0567;H01M10/052 |
| 代理公司： | 深圳国新南方知识产权代理有限公司 44374 | 代理人： | 周纯 |
| 地址： | 523871 广东*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 二氟双 草酸 磷酸 制备 方法 水电 电池 | ||
1.一种二氟双草酸磷酸锂的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
用非水溶剂溶解二草酸硼酸锂得到第一溶液；
加热所述第一溶液温度至50～130℃，向所述第一溶液中通入五氟化磷气体进行反应得到二氟双草酸磷酸锂溶液；
对所述二氟双草酸磷酸锂溶液进行减压蒸馏，再加入惰性溶剂析晶，得到二氟双草酸磷酸锂。
2.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述“用非水溶剂溶解二草酸硼酸锂得到第一溶液”的步骤包括：
将所述二草酸硼酸锂和所述非水溶剂置于容器中；
将所述容器置于温度为50～130℃的控温设备中，充分搅拌后得到所述第一溶液。
3.如权利要求1或2所述制备方法，其特征在于，所述第一溶液中二草酸硼酸锂的浓度为0.3～2mol/L。
4.如权利要求1或2所述制备方法，其特征在于，所述非水溶剂为γ-丁内酯、γ-戊内酯、乙腈、四氢呋喃或DMF中的任意一种。
5.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述二氟双草酸磷酸锂溶液的制备步骤包括：
加热所述第一溶液温度至50～130℃；
在2～3h内，向所述第一溶液中通入五氟化磷气体进行反应；
通气完毕后，继续反应1～2h，得到二氟双草酸磷酸锂溶液。
6.如权利要求1或5所述制备方法，其特征在于，所述二草酸硼酸锂与所述五氟化磷的摩尔比为1:1～1:3。
7.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述减压蒸馏的温度范围为90～110℃。
8.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述二草酸硼酸锂的含水量小于200ppm；和/或
所述非水溶剂的含水量小于50ppm；和/或
所述惰性溶剂为二氯甲烷、1,2-二氯乙烷或乙醚中的任意一种。
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