[发明专利]一种二氟双草酸磷酸锂的制备方法、非水电解液和电池

说明书

本发明涉及储能电池技术领域，提供了一种二氟双草酸磷酸锂的制备方法，该方法包括：用非水溶剂溶解二草酸硼酸锂得到第一溶液；加热该第一溶液温度至50～130℃，向该第一溶液中通入五氟化磷气体进行反应得到二氟双草酸磷酸锂溶液；对该二氟双草酸磷酸锂溶液进行减压蒸馏，再加入惰性溶剂析晶，得到二氟双草酸磷酸锂。该制备方法所需的原料廉价且易得，反应产物即为二氟双草酸磷酸锂，因此制得的产品纯度高、得率高；该方法的工艺过程简单，对设备和环境的要求低，适合工业化生产应用。本发明还提供了一种非水电解液和包含该非水电解液的电池，该非水电解液中包含通过上述方法制得的二氟双草酸磷酸锂，该非水电解液导电性好、电化学稳定。

技术领域

本发明涉及储能电池技术领域，更具体而言，涉及一种制备二氟双草酸磷酸锂的方法、及一种包含通过上述方法制得的二氟双草酸磷酸锂的非水电解液、和一种包含该非水电解液的电池。

背景技术

二氟双草酸磷酸锂主要作为锂电池电解液内的添加剂使用，具有良好的导电性和电化学稳定性。二氟双草酸磷酸锂主要针对电解液改性，在提高电池的放电倍率、减小电池内阻方面有良好的表现。目前，对二氟双草酸磷酸锂合成的研究比较少，作为二氟双草酸磷酸锂的制造方法，专利CN102216311B提出以六氟磷酸锂和草酸在反应助剂四氯化硅存在下，在温度30-50℃下反应生成含有二氟双草酸磷酸锂的溶液。由于反应后产物中含有含氯的杂质和其它副产物，不易提纯及游离酸偏高等问题，这些技术缺陷限制了二氟双草酸磷酸锂的工业化使用。

发明内容

鉴于现有技术中制备二氟双草酸磷酸锂操作复杂、产品难提纯、氯化合物和游离酸偏高等问题，本发明提出了一种较简便的制备二氟双草酸磷酸锂的技术方案。

本发明的目的可通过以下技术措施来实现：

本发明第一方面提供了一种二氟双草酸磷酸锂的制备方法，该方法包括：

用非水溶剂溶解二草酸硼酸锂得到第一溶液；

加热所述第一溶液温度至50～130℃，向所述第一溶液中通入五氟化磷气体进行反应得到二氟双草酸磷酸锂溶液；

对所述二氟双草酸磷酸锂溶液进行减压蒸馏，再加入惰性溶剂析晶，得到二氟双草酸磷酸锂。

优选地，所述“用非水溶剂溶解二草酸硼酸锂得到第一溶液”的步骤包括：

将所述二草酸硼酸锂和所述非水溶剂置于容器中；

将所述容器置于温度为50～130℃的控温设备中，充分搅拌后得到所述第一溶液。

优选地，所述第一溶液中二草酸硼酸锂的浓度为0.3～2mol/L。

优选地，所述非水溶剂为γ-丁内酯、γ-戊内酯、乙腈、四氢呋喃或DMF中的任意一种。

优选地，所述二氟双草酸磷酸锂溶液的制备步骤包括：

加热所述第一溶液温度至50～130℃；

在2～3h内，向所述第一溶液中通入五氟化磷气体进行反应；

通气完毕后，继续反应1～2h，得到二氟双草酸磷酸锂溶液。

优选地，所述二草酸硼酸锂与所述五氟化磷的摩尔比为1:1～1:3。

优选地，所述减压蒸馏的温度范围为90～110℃。

优选地，所述二草酸硼酸锂的含水量小于200ppm；和/或

所述非水溶剂的含水量小于50ppm；和/或

所述惰性溶剂为二氯甲烷、1,2-二氯乙烷或乙醚中的任意一种。

本发明第二方面提供了一种非水电解液，所述非水电解液中包含上述方法制得的二氟双草酸磷酸锂。