[发明专利]一种氟化钙单晶的制备方法在审
| 申请号： | 201811633782.7 | 申请日： | 2018-12-29 |
| 公开（公告）号： | CN111379023A | 公开（公告）日： | 2020-07-07 |
| 发明（设计）人： | 徐超;刘晓阳;张钦辉 | 申请（专利权）人： | 北京首量科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C30B29/12 | 分类号： | C30B29/12;C30B11/00 |
| 代理公司： | 北京智晨知识产权代理有限公司 11584 | 代理人： | 张婧 |
| 地址： | 101102 北京市通州区中关村*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氟化钙 制备 方法 | ||
1.一种氟化钙单晶的制备方法，其特征在于，采用双加热器温度梯度炉进行制备，包括以下步骤：
将籽晶放置在石墨坩埚底部的籽晶阱内，然后将氟化钙原料和除氧剂混合均匀后装入所述石墨坩埚内，盖上石墨盖，安装保温筒及保温盖；
抽真空，使炉体内部真空度不小于10-3Pa，对高温区加热器和低温区加热器同时以30～50℃/小时升温至300℃，恒温保持四小时以上；
再对所述高温区加热器和所述低温区加热器同时以30～50℃/小时升温；
下降所述石墨坩埚，待所述石墨坩埚下降结束后，恒温保持2小时，开始降温，待所述高温区加热器的温度降至与所述低温区加热器温度相同后，再对所述高温区加热器和所述低温区加热器同时降温，待温度冷却到室温后，得到氟化钙单晶。
2.根据权利要求1所述的氟化钙单晶的制备方法，其特征在于，所述下降所述石墨坩埚的步骤包括：
首先以2.0～3.0mm/hr的速度，所述石墨坩埚下降50～80mm；
其次以1.0～2.0mm/hr的速度，所述石墨坩埚下降100～150mm。
3.根据权利要求1所述的氟化钙单晶的制备方法，其特征在于，
再对所述高温区加热器和所述低温区加热器同时以30～50℃/小时升温的步骤包括：
所述低温区加热器升至温度1380℃，保持温度恒定；所述高温区加热器升至1440℃，恒温保持；当所述高温区加热器和所述低温区加热器温度均达到恒定后，恒温化料3小时以上。
4.根据权利要求1所述的氟化钙单晶的制备方法，其特征在于，所述开始降温的步骤包括：
所述高温区加热器以3～5℃/hr的速率降温60℃，所述低温区加热器保持温度恒定。
5.根据权利要求1所述的氟化钙单晶的制备方法，其特征在于，再对所述高温区加热器和所述低温区加热器同时降温的步骤包括：
降温速率为20～30℃/hr，降至150℃。
6.根据权利要求1所述的氟化钙单晶的制备方法，其特征在于，所述籽晶的晶向选自100、111、110。
7.根据权利要求1所述的氟化钙单晶的制备方法，其特征在于，所述氟化钙原料的重量为10～15kg，纯度99.99％，所述除氧剂的质量分数为0.3wt％。
8.根据权利要求1～7任一项所述的氟化钙单晶的制备方法，其特征在于，所述除氧剂选自聚四氟乙烯、碳化硅。
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