[发明专利]一种氟化钙单晶的制备方法

说明书

本发明实施方式公开了一种氟化钙单晶的制备方法，采用双加热器温度梯度炉进行制备，包括以下步骤：再对高温区加热器和低温区加热器同时以30～50℃/小时升温；下降石墨坩埚，待石墨坩埚下降结束后，恒温保持2小时，开始降温，待高温区加热器的温度降至与低温区加热器温度相同后，再对高温区加热器和低温区加热器同时降温，待温度冷却到室温后，得到氟化钙单晶。与现有技术相比，本发明实施方式通过调节高温区加热器和低温区加热器的温度，获得适合氟化钙单晶生长的梯度区，从而精确控制籽晶熔接及单晶生长，抑制不同取向晶核的结晶速率，从而实现大幅提高单晶的成品率，有效降低生产成本的目的。

技术领域

本发明涉及晶体生长领域，特别涉及一种氟化钙单晶的制备方法。

背景技术

氟化钙(CaF2)是一种非常重要的光功能晶体，具有良好的光学性能、机械性能和物化稳定性，可以用做光学晶体、激光晶体和无机闪烁晶体。现有技术中，氟化钙单晶通常采用单回路控温的坩埚下降法或温梯法生长，即氟化钙单晶通常采用单加热器的单温区生长方式，单晶炉内温度梯度不可控，难以调节获得所需的温度梯度，由于氟化钙单晶属于立方晶系，极易结晶，通常会在坩埚壁上形成多个晶核，各个晶核结晶速率和晶向不同，极易导致生成氟化钙多晶。而紫外透镜、紫外窗口等领域对氟化钙的透过率要求较高，氟化钙多晶无法使用。

发明内容

本发明实施方式的目的在于提供一种氟化钙单晶的制备方法，可大幅提高单晶的成品率，有效降低生产成本。

为解决上述技术问题，本发明的实施方式提供了一种氟化钙单晶的制备方法，采用双加热器温度梯度炉进行制备，包括以下步骤：

将籽晶放置在石墨坩埚底部的籽晶阱内，然后将氟化钙原料和除氧剂混合均匀后装入石墨坩埚内，盖上石墨盖，安装保温筒及保温盖；

抽真空，使炉体内部真空度不小于10^-3Pa，对高温区加热器和低温区加热器同时以30～50℃/小时升温至300℃，恒温保持四小时以上；

再对高温区加热器和低温区加热器同时以30～50℃/小时升温；

下降石墨坩埚，待石墨坩埚下降结束后，恒温保持2小时，开始降温，待高温区加热器的温度降至与低温区加热器温度相同后，再对高温区加热器和低温区加热器同时降温，待温度冷却到室温后，得到氟化钙单晶。

本发明实施方式相对于现有技术而言，通过调节高温区加热器和低温区加热器的温度，获得适合氟化钙单晶生长的梯度区，从而精确控制籽晶熔接及单晶生长，抑制不同取向晶核的结晶速率，从而实现大幅提高单晶的成品率，有效降低生产成本的目的。

另外，下降石墨坩埚的步骤包括：

首先以2.0～3.0mm/hr的速度，石墨坩埚下降50～80mm；

其次以1.0～2.0mm/hr的速度，石墨坩埚下降100～150mm。

另外，再对高温区加热器和低温区加热器同时以30～50℃/小时升温的步骤包括：低温区加热器升至温度1380℃，保持温度恒定；高温区加热器升至1440℃，恒温保持；当高温区加热器和低温区加热器温度均达到恒定后，恒温化料3小时以上。

另外，开始降温的步骤包括：高温区加热器以3～5℃/hr的速率降温60℃，低温区加热器保持温度恒定。

另外，再对高温区加热器和低温区加热器同时降温的步骤包括：降温速率为20～30℃/hr，降至150℃。

另外，籽晶的晶向选自100、111、110。

另外，氟化钙原料的重量为10～15kg，纯度99.99％，除氧剂的质量分数为0.3wt％。

另外，除氧剂选自聚四氟乙烯、碳化硅。

附图说明