[发明专利]一种大尺寸氧化石墨烯的制备方法以及由此得到的大尺寸氧化石墨烯在审

专利信息
申请号: 201811634588.0 申请日: 2018-12-29
公开(公告)号: CN109534335A 公开(公告)日: 2019-03-29
发明(设计)人: 丁古巧;周久顺 申请(专利权)人: 中国科学院上海微系统与信息技术研究所;中国科学院大学
主分类号: C01B32/198 分类号: C01B32/198
代理公司: 上海智信专利代理有限公司 31002 代理人: 邓琪;宋丽荣
地址: 200050 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 氧化石墨烯 石墨 制备 氧化反应 氧化石墨 剥离 氧化石墨烯粉体 电化学预处理 氧化剂 阴极 电化学插层 磁力搅拌 机械剥离 快速剥离 快速氧化 阳极材料 自然沉降 阳极 成单层 低成本 电解液 分散液 混合液 石墨纸 振荡器 振荡 铂片 插层 冻干 多层 浆料 少层 水中 离子 清洗 柔和 高产
【权利要求书】:

1.一种大尺寸氧化石墨烯的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:

S1,将石墨纸作为阳极,铂片作为阴极,在电解液中进行电化学预处理,以对阳极材料进行插层并对石墨进行剥离,得到电化学插层石墨;

S2,将电化学插层石墨加入到氧化剂与酸的混合液中进行氧化反应,过滤水洗,加入去离子水,得到氧化石墨和去离子水的混合体;

S3,氧化石墨和去离子水的混合体在振荡器振荡或磁力搅拌下对氧化石墨进行剥离,使得多层的氧化石墨剥离成单层和少层的氧化石墨烯并分散在去离子水中形成大尺寸氧化石墨烯分散液;

S4,对大尺寸氧化石墨烯分散液离心分离得到氧化石墨烯浆料,进行冻干处理得到大尺寸氧化石墨烯粉体。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S1具体为:在2V-7V的恒定电压,室温-80℃下进行电化学预处理1min-120min,分离得到插层均匀的电化学插层石墨。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述石墨纸由径向尺寸在100μm-5000μm的膨胀石墨制备而成。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述电解液选自以下溶液中的至少一种:浓硫酸、硫酸钾、硫酸钠、硫酸铵、过硫酸铵。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S2具体为:在0-100℃下,磁力搅拌0.1h-8h,进行氧化反应,加入去离子水,过滤水洗除去杂质,得到氧化石墨和去离子水的混合体。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述氧化剂选自以下物质中的至少一种:高锰酸钾、高铁酸钾、高氯酸钾、硝酸钠、硝酸钾。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述酸选自以下酸中的至少一种:浓硫酸、浓硝酸、高氯酸、浓磷酸。

8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S3具体为:磁力搅拌或振荡1-120min进行氧化石墨剥离,得到均匀的大尺寸氧化石墨烯分散液。

9.根据权利要求1-8中任一项所述的制备方法得到的大尺寸氧化石墨烯。

10.根据权利要求9所述的大尺寸氧化石墨烯,其特征在于,该大尺寸氧化石墨烯的径向尺寸为20-250μm,平均径向尺寸超过80μm。

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