[发明专利]一种大尺寸氧化石墨烯的制备方法以及由此得到的大尺寸氧化石墨烯

说明书

本发明涉及一种大尺寸氧化石墨烯的制备方法，包括将石墨纸作为阳极，铂片作为阴极，在电解液中进行电化学预处理，以对阳极材料进行插层并对石墨进行剥离；加入到氧化剂与酸的混合液中进行氧化反应；在振荡器振荡或磁力搅拌下对氧化石墨进行剥离，使得多层的氧化石墨剥离成单层和少层的氧化石墨烯并分散在去离子水中形成大尺寸氧化石墨烯分散液；离心分离得到氧化石墨烯浆料，进行冻干处理得到大尺寸氧化石墨烯粉体。本发明还提供由上述的制备方法得到的大尺寸氧化石墨烯。本发明以电化学插层石墨为原料，进行氧化反应实现对石墨的快速氧化，自然沉降清洗和柔和机械剥离实现大尺寸氧化石墨烯的快速剥离，具有高效、高产、低成本的特点。

技术领域

本发明涉及石墨烯材料的制备，更具体地涉及一种大尺寸氧化石墨烯的制备方法以及由此得到的大尺寸氧化石墨烯。

背景技术

石墨烯，一种拥有诸多优异性能的二维纳米碳材料(如超高的比表面积、电导率、热导率以及力学强度等)，自从在2004年被英国曼彻斯特大学的A.K.Geim小组首次用机械剥离石墨的方法制备出来后，在复合材料、电子、信息、能源、生物、医学等领域有着广泛的发展和应用前景。随着对石墨烯的研究，产生了许多制备石墨烯的方法，其中，氧化还原法是较为常见的低成本、高效地制备石墨烯材料的方法，这是一种先制备出氧化石墨烯再进行还原得到石墨烯的方法。对石墨进行氧化的方法主要有Brodie、Staudenmaier和Hummers三种方法，Hummers法最为常用。

氧化石墨烯作为石墨烯的衍生物，具有丰富的含氧官能团，其本身在力学、液晶、储能等方面拥有着良好的性能，使其在光纤、柔性导电薄膜、液晶光学材料、储能材料等领域得到了广泛的应用。随着尺寸的增加，大尺寸氧化石墨烯基材料会具有更高、更好的力学性能、液晶性能和成膜性能。然而作为制备氧化石墨烯的主要方法，Hummers法需要选择大尺寸鳞片石墨作为制备大尺寸氧化石墨烯的原料。公告号为CN201510042449的中国专利“一种用天然鳞片状石墨制备大片径氧化石墨烯的方法”利用200目到50目的未预处理鳞片石墨制备出大尺寸氧化石墨烯，但制备时间较长、氧化温度高、产率较低且尺寸分布不均匀。因为大尺寸鳞片石墨提高了氧化剂的插层难度，因此，无法快速有效地制备大尺寸氧化石墨烯。为了降低氧化剂的插层难度，公告号为CN201210001537的中国专利“由大尺寸氧化石墨烯片制备高强度导电石墨烯纤维的方法”以及公告号为CN201510786386的中国专利“一种大片层氧化石墨烯的制备方法”对鳞片石墨原料进行插层处理，得到插层石墨，经过氧化得到大尺寸氧化石墨烯，但对鳞片石墨原料的插层处理时间较长，且得到的大尺寸氧化石墨烯产率低，尺寸不均匀。

发明内容

为了解决上述现有技术存在的耗时长、产率低、尺寸小等问题，本发明旨在提供一种大尺寸氧化石墨烯的制备方法以及由此得到的大尺寸氧化石墨烯。

本发明提供一种大尺寸氧化石墨烯的制备方法，包括以下步骤：S1，将石墨纸作为阳极，铂片作为阴极，在电解液中进行电化学预处理，以对阳极材料进行插层并对石墨进行剥离，得到电化学插层石墨；S2，将电化学插层石墨加入到氧化剂与酸的混合液中进行氧化反应，过滤水洗，加入去离子水，得到氧化石墨和去离子水的混合体；S3，氧化石墨和去离子水的混合体在振荡器振荡或磁力搅拌下对氧化石墨进行剥离，使得多层的氧化石墨剥离成单层和少层的氧化石墨烯并分散在去离子水中形成大尺寸氧化石墨烯分散液；S4，对大尺寸氧化石墨烯分散液离心分离得到氧化石墨烯浆料，进行冻干处理得到大尺寸氧化石墨烯粉体。

所述步骤S1具体为：在2V-7V的恒定电压，室温-80℃下进行电化学预处理1min-120min，分离得到插层均匀的电化学插层石墨。优选地，用150目尼龙筛将电化学插层石墨从电解液中分离出来并除去小尺寸的电化学插层石墨。通过该尼龙筛进行电化学插层石墨和电解液的分离，不仅可以使电化学插层石墨完全分离，而且分离后的电解液可以重复利用。

所述石墨纸由径向尺寸(即长宽)在100μm-5000μm的膨胀石墨制备而成。