[发明专利]含酰胺基聚天冬氨酸酯及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201811635191.3 申请日: 2018-12-29
公开(公告)号: CN109851781A 公开(公告)日: 2019-06-07
发明(设计)人: 闫福安;张彪;葛建中;袁维金 申请(专利权)人: 江西原石科技有限公司
主分类号: C08G73/00 分类号: C08G73/00;C08G18/64
代理公司: 南昌新天下专利商标代理有限公司 36115 代理人: 李炳生
地址: 331800 江西省*** 国省代码: 江西;36
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摘要:
搜索关键词: 含酰胺基 聚天冬氨酸酯 制备 不饱和二元羧酸酯 聚天冬氨酸 天冬氨酸酯 酰胺化反应 二元羧酸 反应凝胶 小分子水 异氰酸酯 最终产物 齐聚物 伯胺 负压 聚脲 脱去 组份 配制 施工
【权利要求书】:

1.一种含酰胺基聚天冬氨酸酯的制备方法,其特征在于包含以下步骤:

⑴将不饱和二元羧酸酯与伯胺在温度为30℃-130℃以下通过Michael加成反应,生成天冬氨酸酯齐聚物;

⑵将步骤⑴中产物与二元羧酸在温度为120℃-220℃以下通过酰胺化反应,生成含酰胺基的聚天冬氨酸;

⑶将步骤⑵中的产物在温度为100℃-120℃以下,负压为0.04MPa-0.06MPa的条件下脱去小分子水,得到最终产物-含酰胺基聚天冬氨酸酯。

2.根据权利要求1所述的一种含酰胺基聚天冬氨酸酯的制备方法,其特征在于所述的不饱和二元羧酸酯包括马来酸酯和富马酸酯中的一种或两种的混合物。

3.根据权利要求2所述的一种含酰胺基聚天冬氨酸酯的制备方法,其特征在于:所述的马来酸酯包括马来酸二乙酯、马来酸二丙酯、马来酸二丁酯和马来酸甲基内基酯中的一种或几种的混合物;所述的富马酸酯包括富马酸二乙酯、富马酸二丙酯、富马酸二丁酯和富马酸甲基丙基酯中的一种或几种的混合物。

4.根据权利要求1所述的一种含酰胺基聚天冬氨酸酯的制备方法,其特征在于:所述的伯胺为小分子胺或大分子胺的二官能团胺。

5.根据权利要求4所述的一种含酰胺基聚天冬氨酸酯的制备方法,其特征在于:所述的伯胺为1,3-丙二胺、1,4-丁二胺、1,5-戊二胺、己二胺、2-甲基-1,3-丙二胺、2-甲基戊二胺、苯二胺、间苯二甲胺、间环己基二甲胺、环己二胺、对氨基苄胺、异佛尔酮二胺、3-氨甲基-3,5,5三甲基环己基胺、3,3'-二甲基-4,4'-二氨基环己基甲烷、4,4'-二氨基环己基甲烷,或Huntsman化学公司的Jeff amine D-230、Jeff amine D-400、Jeff amine D-2000、Jeffamine EDR-148、Jeff amine EDR-192、Jeff amine ED-600、Jeff amine ED-900、Jeffamine ED-2000中的一种或几种的混合物。

6.根据权利要求1所述的一种含酰胺基聚天冬氨酸酯的制备方法,其特征在于:所述的二元羧酸包括脂肪族二元酸、脂环族二元酸和芳香族二元酸中的一种或几种混合物。

7.根据权利要求6所述的一种含酰胺基聚天冬氨酸酯的制备方法,其特征在于:所述的脂肪族二元酸包括丁二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸和二聚酸中的一种或几种混合物;所述的脂环族二元酸包括四氢邻苯二甲酸、六氢邻苯二甲酸、四氢苯酐、六氢苯酐、1,2-环己烷二甲酸和1,4-环己烷二甲酸中的一种或几种混合物;所述的芳香族二元酸包括苯酐、间苯二甲酸和对苯二甲酸中的一种或几种混合物。

8.根据权利要求1所述的一种含酰胺基聚天冬氨酸酯的制备方法,其特征在于:所述步骤⑴中,不饱和二元羧酸酯与伯胺的摩尔比为1:2;所述步骤⑵中,二元羧酸与步骤⑴中产物的摩尔比为0.1-0.6:1。

9.根据权利要求1所述的一种含酰胺基聚天冬氨酸酯的制备方法,其特征在于:⑴、将伯胺打底,置于反应瓶中,通氮气保护,升温至30℃-100℃,慢慢滴加不饱和二元羧酸酯,滴加时间为2-5h,滴完之后,升温至60℃-130℃保温,保温时间为20h-48h;不饱和二元羧酸酯与伯胺的摩尔比为2:1

⑵、将二元羧酸和步骤⑴中的产物置于反应瓶中,升温至120℃-220℃,反应1h-5h;二元羧酸与步骤⑴中产物的摩尔比为0.1-0.6:1;

⑶、将步骤⑵中的混合产物在温度为100℃-150℃,负压为0.04MPa -0.06MPa的条件下,脱水0.5h-1h,得到最终产物-含酰胺基聚天冬氨酸酯。

10.根据权利要求1所述的方法制备的一种含酰胺基聚天冬氨酸酯与不同的异氰酸酯预聚物或异氰酸酯固化剂混合配制聚脲的应用。

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