[发明专利]5-醛基间苯二酚二缩水甘油醚及其制备方法有效
| 申请号： | 201811635852.2 | 申请日： | 2018-12-29 |
| 公开（公告）号： | CN109503520B | 公开（公告）日： | 2022-08-19 |
| 发明（设计）人： | 刘彩召;张斌;孙明明;李栓;张绪刚;李坚辉;王磊;薛刚;赵明;宋彩雨;史利利;李奇力;梅格 | 申请（专利权）人： | 黑龙江省科学院石油化学研究院 |
| 主分类号： | C07D301/28 | 分类号： | C07D301/28;C07D303/30;C09J163/00;C08G59/24 |
| 代理公司： | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人： | 岳泉清 |
| 地址： | 150040 黑龙*** | 国省代码： | 黑龙江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 醛基间苯二酚二 缩水 甘油 及其 制备 方法 | ||
1.5-醛基间苯二酚二缩水甘油醚，其特征在于5-醛基间苯二酚二缩水甘油醚的分子结构式为：
2.权利要求1所述5-醛基间苯二酚二缩水甘油醚的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
一、将3，5-二羟基苯甲醛、环氧溴丙烷和催化剂放入反应釜中，升温至80℃～100℃后搅拌反应2h～8h，然后升温至回流温度将过量的环氧溴丙烷减压蒸出，回收循环利用，得到浓缩液；其中3，5-二羟基苯甲醛和环氧溴丙烷的摩尔比为1：(6～20)，3，5-二羟基苯甲醛和催化剂的质量比为100：(0.1～5)；
二、待浓缩液温度冷却至40℃～60℃后，加入有机溶剂和金属碱固体颗粒，继续搅拌2h～6h；其中3，5-二羟基苯甲醛与有机溶剂的质量比为1：(10～25)，3，5-二羟基苯甲醛与金属碱固体颗粒的摩尔比为1：(1.5～5)；
三、待反应结束后，用水反复洗涤3～5次，分液除去水相，最后将有机相减压蒸馏除去有机溶剂，回收循环利用，得到5-醛基间苯二酚二缩水甘油醚；
所述催化剂为苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵、18-冠醚-6、15-冠醚-5中的一种或几种的混合物。
3.根据权利要求2所述的5-醛基间苯二酚二缩水甘油醚的制备方法，其特征在于所述有机溶剂为苯、甲苯、二甲苯、氯苯中的一种或几种的混合物。
4.根据权利要求2所述的5-醛基间苯二酚二缩水甘油醚的制备方法，其特征在于所述金属碱固体颗粒为氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或几种的混合物。
5.根据权利要求2所述的5-醛基间苯二酚二缩水甘油醚的制备方法，其特征在于步骤一中3，5-二羟基苯甲醛和环氧溴丙烷的摩尔比为1：(10～15)。
6.根据权利要求2所述的5-醛基间苯二酚二缩水甘油醚的制备方法，其特征在于步骤一中3，5-二羟基苯甲醛和催化剂的质量比为100：(0.5～4)。
7.权利要求1所述的5-醛基间苯二酚二缩水甘油醚在制备耐高温环氧树脂胶粘剂中的应用。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于所述耐高温环氧树脂胶粘剂的制备方法为：
按质量份数称取100份的5-醛基间苯二酚二缩水甘油醚、5份的CTBN和0.3份的凹凸棒石；
在5-醛基间苯二酚二缩水甘油醚中加入CTBN和凹凸棒石，再根据化学计量比加入4,4’-二氨基二苯甲烷固化剂并搅拌均匀，制备得到耐高温环氧树脂胶粘剂。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于所述耐高温环氧树脂胶粘剂的固化温度为120℃，固化时间为3h。
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