[发明专利]5-醛基间苯二酚二缩水甘油醚及其制备方法

说明书

5‑醛基间苯二酚二缩水甘油醚及其制备方法，涉及一种甘油醚及其制备方法。是要解决现有缩水甘油醚环氧树脂存在高温下粘接强度较差的问题。5‑醛基间苯二酚二缩水甘油醚的制备方法：一、将3，5‑二羟基苯甲醛、环氧溴丙烷和催化剂放入反应釜中，升温反应，减压蒸出，得浓缩液；二、待浓缩液温度冷却后，加入有机溶剂和金属碱固体颗粒，搅拌；三、待反应结束后，用水反复洗涤，分液除去水相，最后将有机相减压蒸馏除去有机溶剂，回收循环利用，得到5‑醛基间苯二酚二缩水甘油醚。5‑醛基间苯二酚二缩水甘油醚用于制备耐高温环氧树脂胶粘剂。本发明的5‑醛基间苯二酚二缩水甘油醚制备的环氧树脂胶粘剂具有耐高温的特性。本发明用于环氧树脂胶粘剂领域。

技术领域

本发明涉及一种甘油醚及其制备方法。

背景技术

环氧树脂是指在分子结构中含有两个或两个以上环氧基团的化合物。这类树脂具有优良的物理机械性能、化学稳定性、耐腐蚀性、耐热及粘接性能，已广泛应用于航空、航天、化工、机械、电子、汽车等领域，对国民经济发展起着极其重要的作用。

传统缩水甘油醚环氧树脂具有优异的力学性能和加工性能，被广泛应用航空航天等领域。双酚A缩水甘油醚是目前用量最大、应用范围最广的一类环氧树脂，在实际应用中耐温等级略显不足，与其它树脂共混固化也容易产生相分离，从而影响材料的综合性能。因此现有的缩水甘油醚环氧树脂存在高温下粘接强度较差的问题。

发明内容

本发明是要解决现有缩水甘油醚环氧树脂存在高温下粘接强度较差的问题，提供5-醛基间苯二酚二缩水甘油醚及其制备方法。

本发明5-醛基间苯二酚二缩水甘油醚的分子结构式为：

上述5-醛基间苯二酚二缩水甘油醚的制备方法，包括以下步骤：

一、将3，5-二羟基苯甲醛、环氧溴丙烷和催化剂放入反应釜中，升温至80℃～100℃后搅拌反应2h～8h，然后升温至回流温度将过量的环氧溴丙烷减压蒸出，回收循环利用，得到浓缩液；其中3，5-二羟基苯甲醛和环氧溴丙烷的摩尔比为1：(6～20)，3，5-二羟基苯甲醛和催化剂的质量比为100：(0.1～5)；

二、待浓缩液温度冷却至40℃～60℃后，加入有机溶剂和金属碱固体颗粒，继续搅拌2h～6h；其中3，5-二羟基苯甲醛与有机溶剂的质量比为1：(10～25)，3，5-二羟基苯甲醛与金属碱固体颗粒的摩尔比为1：(1.5～5)；

三、待反应结束后，用水反复洗涤3～5次，分液除去水相，最后将有机相减压蒸馏除去有机溶剂，回收循环利用，得到5-醛基间苯二酚二缩水甘油醚。

进一步的，所述催化剂为苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵、18-冠醚-6、15-冠醚-5中的一种或几种的混合物。

进一步的，所述有机溶剂为苯、甲苯、二甲苯、氯苯中的一种或几种的混合物。

进一步的，所述金属碱固体颗粒为氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或几种的混合物。

进一步的，所述金属碱固体颗粒的粒径为80～100。

本发明还提供了5-醛基间苯二酚二缩水甘油醚在制备耐高温环氧树脂胶粘剂中的应用。

所述5-醛基间苯二酚二缩水甘油醚制备耐高温环氧树脂胶粘剂的具体方法为：

按质量份数称取100份的5-醛基间苯二酚二缩水甘油醚、5份的CTBN和0.3份的凹凸棒石；

在5-醛基间苯二酚二缩水甘油醚中加入CTBN和凹凸棒石，再根据化学计量比加入4,4’-二氨基二苯甲烷固化剂并搅拌均匀，制备得到耐高温环氧树脂胶粘剂。