[发明专利]一种己酮可可碱回收品的精制方法有效
申请号: | 201811636444.9 | 申请日: | 2018-12-29 |
公开(公告)号: | CN109503585B | 公开(公告)日: | 2021-05-14 |
发明(设计)人: | 冯志军;谢丽莎;赵旭;祁文敏;解聪聪 | 申请(专利权)人: | 石药集团新诺威制药股份有限公司 |
主分类号: | C07D473/10 | 分类号: | C07D473/10 |
代理公司: | 河北东尚律师事务所 13124 | 代理人: | 李国聪 |
地址: | 051430 河北*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 己酮 可可 回收 精制 方法 | ||
1.一种己酮可可碱回收品的精制方法,含有如下步骤:
(1)将己酮可可碱回收品加水在加热条件下溶解,加碱性溶液调pH值10-14,加入还原剂,保温,之后降温过滤得碱性溶液;
(2)将步骤(1)得到的碱性溶液与有机溶剂A充分混合后静置分层,蒸去有机相A后得到粘稠液体;
(3)加有机溶剂B溶解上述粘稠液体,加入活性炭,保温后过滤活性炭,滤液降至20℃以下后滤料并烘干,得到己酮可可碱;
其中,步骤(1)中己酮可可碱回收品中最大单杂5%,总杂10%;加热条件是60℃-80℃;碱性溶液为30%液碱、30%氢氧化钾溶液、50%碳酸钠溶液或50%碳酸氢钠溶液;加入还原剂于80℃保温1小时,过滤后降温至20℃以下;还原剂为三乙酰氧基硼氢化钠;还原剂与己酮可可碱回收品的重量比为0.01-0.05:1;
步骤(2)中有机溶剂A为甲醇、乙醇、三氯甲烷、二氯甲烷、苯或甲苯;
步骤(3)中有机溶剂B为甲醇、乙醇、三氯甲烷、二氯甲烷、苯或甲苯;
步骤(3)中加入活性炭回流温度下保温1h。
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